ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Соосаждение, В. Б. Алесковский, Р. И. Либина из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Последовательное извлечение из водного раствора и концентрирование ионов меди и молибдена методом экстракции диэтилдитиокарбаминатов. [c.337] Сущность работы. Оптимальные значения pH для экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов различных элементов различны. Пользуясь этим, из раствора, содержащего медь и молибден, извлекают медь при pH 7—9. Затем после подкисления раствора при pH 2,5—3 экстрагируют молибден. О диэтилдитиокарбамината меди см. работу 1. [c.337] Образование диэтилдитиокарбамината молибдена может происходить только в кислой среде, в которой ион диэтилдитиокарбамината быстро разрушается. Поэтому при концентрировании ионов молибдена диэтилдитиокарбаминат натрия приливают no )ie всех реактивов, непосредственно перед экстрагированием (встряхиванием). [c.337] Определение молибдена производят колориметрически роданкд-ным методом с применением хлорида олова (П). Метод является наилучшим вследствие высокой чувствительности и отсутствия мешающих элементов. [c.337] Мерный цилиндр емкостью 25 мл. [c.337] Пробирки для колориметрирования емкостью 25 мл— 10 шт. [c.337] Диэтилдитиокарбаминат натрия, 3% и 0,1% водные растворы. [c.337] Тимоловый синий, индикатор, 0,1% раствор в 20%-ном этиловом спирте. [c.338] Хлорид кальция. Растворяют 55 г СаСЬ х. ч. в 1 л воды, Очищают его от следов меди взбалтыванием с диэтилдитиокарбаминатом натрия и I4. [c.338] Роданид аммония, 20% водный раствор. [c.338] Хлорид олова (II) Sn b 2 120, 10% раствор в 2 н. растворе НС1. [c.338] Стандартный раствор II. Растворяют 1,687 г Н2М0О4 в небольшом избытке раствора NaOH, нейтрализуют избыток щелочи соляной кислотой и разбавляют водой до 1 л. Для получения рабочего раствора, содер жаш.его 10 лкг/Мо VI) стандартный раствор разбавляют в 100 раз водой. [c.338] Индикаторная бумага, универсальная. [c.338] Аммиак, 15%-ный раствор. [c.338] Соляная кислота, 0,1 н., 2 и. и концентрированная. [c.338] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.338] Извлечение и определение меди. В делительную воронку емкостью 1,5 л наливают 1 л исследуемого раствора. Устанавливают pH раствора равным 7—9. Контролируют pH раствора по универсальной индикаторной бумаге либо по универсальному индикатору с буферными растворами. Затем приливают 3 мл 3% раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 15 мл I4. Взбалтывают в течение 5 мин. Для того чтобы полнота извлечения была максимальной, взбалтывание нужно проводить энергично. Содержимому воронки дают отстояться и сливают слой четыреххлористого углерода в пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. Исследуемый раствор оставляют в воронке для дальнейшего извлечения из него молибдена. Окраску слоя I4 сравнивают с серией стандартных растворов I либо определяют светопоглощение на фотоколориметре и находят содержание меди по калибровочной прямой. [c.338] Для получения стандартных растворов I различной концентрации (от 1 до 50 мкг) берут делительную воронку емкостью 50 мл наливают 10 мл воды, отмеренный объем стандартного раствора I, прибавляют 2 капли индикатора тимолового синего и добавляют раствор аммиака до изменения розовой окраски индикатора в зеленовато-голубую, затем приливают 1 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 1 мл раствора хлорида кальция и 15 мл четыреххлористого углерода. Встряхивают в течение 2 мин и сливают окрашенный слой ССЦ в пробирки с притертыми пробками. [c.338] Вернуться к основной статье