ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания магния в резиновых смесях из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Определить при помощи стилоскопа содержание цинка в латуни по интенсивности его линий в сравнении с линиями меди (внутреннего стандарта). [c.168] Сущность работы. Для более точных определений концентрации элемента в пробе измерения ведут не по абсолютной, а по относительной интенсивности спектральных линий. В этих случаях, как было указано выше, интенсивность аналитических линий искомого элемента сравнивают с интенсивностью линий другого элемента (внутреннего стандарта), находящегося в пробе и стандартах (или эталонах) в постоянной концентрации. Для этого в пробы и стандарты вводят определенное (постоянное) количество какого-либо элемента или используют находящийся в пробе в постоянной концентрации элемент. В сплавах внутренним стандартом служит основной элемент. При выборе линий для сравнения в спектрах внутреннего стандарта и пробы следует учитывать, чтобы они были гомологичны (см. стр. 147) и не совпадали с линиями других элементов, имеющихся в пробе. [c.168] В латунях медь является основным элементом и может слу- жить внутренним стандартом. Сравнивая интенсивность линий цинка 4722 и 4680 А с интенсивностью гомологических линий меди 4704 4674 и 4651 А в стандартах с известным содержанием цинка, можно найти для каждого случая свое соотношение интенсивностей . Это позволяет определять неизвестную концентрацию цинка в образцах латуни. [c.168] Таблицы спектральных линий. [c.168] Образцы латуней, содержащих ОД—20% 2п. [c.168] По таблицам спектральных линий устанавливают, что в области нахождения аналитических линий цинка 4810 4722 и 4680 А расположены линии меди 4704 4ЬУ/ 46/4 и 4бы А. Поставив. [c.168] Для этого, наблюдая спектр латуни, содержащей 0,1% цинка, устанавли-,вают, что линия цинка 4722 -А значительно слабее по интенсивности, чем линия меди 4697 А, Поставив в штатив образец латуни, содержащей 0,5% цинка, видят, что интенсивность линии цинка 4722 А увеличилась и стала равной по интенсивности линии меди 4697 А. [c.169] Таким образом, просматривают спектры всех образцов латуни с известным содержанием цинка, оценивают в каждом интенсивность линий в сравнении с линиями меди и записывают эти соотношения Днапример, как в табл. 11). [c.169] Все эти линии видны в окуляре одновременно (рис. 53). После того как подбор подходящих линий и соотношение их интенсивностей для известных концентраций закончен и зарегистрирован в виде таблицы, этими данными можно пользоваться для определения неизвестных концентраций данного элемента в образцах подобного типа. Например, если линия цинка 4722 А будет интенсивнее линии меди 4697 A, но менее интенсивна, чем линия меди 4674 A, то это показывает, что содержание цинка больше 0,5%, но меньше 1%. [c.170] Цель работы. Определение концентрации элемента при помощи стилоскопа методом фотометрического клина. [c.170] Сущность работы. Точность определения концентрации элементов при помощи стилоскопа в методе сравнения абсолютных интенсивностей со стандартом составляет 20—25% от фактического-содержания определяемого элемента и носит полуколичественный характер.. [c.170] В методе определения концентрации по относительным интенсивностям (с внутренним стандартом) точность составляет 10— 15% от фактического содержания определяемого элемента. Однако точность можно повысить, если вместо приблизительной оценки интенсивности меньше и больше устанавливать, насколько больше или меньше интенсивность гомологических линий. Такие измерения можно проводить с помощью фотометрического клина. [c.170] Фотометрический клин используется в стилоскопе, СЛ-11. Он помещен в плоскости изображения спектра и расположен вдоль, спектральных линий в виде узкой полосы в центре поля зрения и может при необходимости перемещаться. Перемещение клина отмечают по шкале, расположенной слева от окуляра, или по шкале, наблюдаемой в поле зрения окуляра справа. [c.170] Измерения интенсивности линий в этом случае проводят следующим образом аналитическую линию искомого элемента устанавливают против места, закрытого клином, а линию стандарта, выбранную для сравнения, оставляют вне клина. Наводя различные по плотности участки клина на линию искомого элемента, уравнивают ее интенсивность с интенсивностью линии стандарта. Процент пропускания клина отсчитывают по шкале. [c.170] Резиновые смеси, содержащие 0,1—2% магния. [c.171] Затем эти же стандарты просматривают с фотометрическим клином, уравнивая интенсивности выбранных линий цри всех концентрациях. [c.171] При концентрации магния 0,1% линии меди 5201 Л интенсивнее линии магния. Следовательно, чтобы установить равенство их интенсивностей, следует уменьшить ннтейсивность линии меди. [c.171] При концентрации магния 0,5% линия магния почти равна по интенсивности или несколько интенсивнее линии меди и ее интенсивность следует несколько уменьшить (на 0,5%.j. [c.171] Вернуться к основной статье