ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционно-фотометрическое определение малых количеств хрома с дифенилкарбазидом из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Экстракционно-фотометрическое определение микроколичеств вещества с использованием калибровочного графика. [c.97] Сущность работы. Определение основано на образовании окрашенного соединения Сг (VI) с дифенилкарбазидом и экстракции его комплекса с нафталин- -сульфонатом натрия изоамиловым спиртом. [c.97] Для выполнения работы приготавливают несколько стандартных растворов, экстрагируют окрашенное соединение изоамиловым спиртом, измеряют оптические плотности экстрактов и строят калибровочный график. Затем аналогично приготавливают экстракт исследуемого раствора и по измеренной величине оптической плотности и калибровочному графику определяют неизвестную концентрацию. [c.98] Спектрофотометры СФ-10, СФ-14 или фотоколориметры ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-60. [c.98] Серная кислота, х. ч., 20 н. раствор. [c.98] Дифенилкарбазид, ч. р,. а., 0,1% раствор в этиловом спирте. [c.98] Бромная вода, насыщенная. [c.98] Стандартный раствор соли хрома. Навеску 0,0960 г ч. х, хромо-калиевых квасцов КСг(504)2 12НгО растворяют в 100 мл бидистиллята, подкисляют 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и доводят объем бидистиллятом до I л. Разбавлением полученного раствора в 10 раз приготавливают раствор, содержащий 1 мкг хрома в 1 мл. [c.98] К 80—100 жл исследуемого раствора, содержащего ионы СггОг , прибавляют 2 мл НгЗОд, 0,3 мл дифенилкарбазида и через 5 мин 50 мл нафталин-р-сульфоната натрия. Объем доводят бидистиллятом до 200 мл и переносят в делительную воронку, туда же прибавляют 10 мл изоамилового спирта. Содержимое воронки энергично встряхивают и через 5—10 мин органический слой сливают в кювету с толщиной слоя 1 см. Через 5 мин измеряют оптическую плотность экстракта при Х — 545 нм (при работе на колориметре ФЭК-М используют зеленый светофильтр) относительно экстракта холостой пробы. [c.98] Для построения калибровочного графика приготавливают стандартные растворы, содержащие (в пересчете на хром) 1—10 мкг хрома в 1 л. Затем с каждым из стандартных растворов выполняют те же операции, что и при анализе исследуемого раствора. По найденным значениям оптической плотности экстрактов стандартных растворов строят калибровочный график оптическая плотность — концентрация хрома , по которому и определяют неизвестное количество хрома в исследуемом растворе. [c.98] Ошибка определения в интервале концентраций хрома — 10 мкг л не превышает 6 отн.%. [c.98] Вернуться к основной статье