ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы АНАЛИЗ НЕФТЕПРОДУКТОВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ из "Очистка нефтесодержащих сточных вод" В связи с тем, что нефть и нефтепродукты являются чрезвычайно сложной, непостоянной по составу смесью веществ - низко- и высокомолекулярных, предельных, непредельных, алифатических, нафтеновых, ароматических углеводородов, кислород-, серо- и азотсодержащих соединений, асфальтенов и других соединений - нефтепродуктами при анализе вод принято считать сумму неполярных и малополярпых углеводородов - алифатических, али-циклических, ароматических, составляющих основную часть нефти и растворимых в гексапе /14/. В соответствии с этим методы определения нефтепродуктов в сточных водах должны включать концентрирование и выделение нефтепродуктов, отделение углеводородной части от посторонних веществ и количественный анализ выделенных веществ. [c.9] Имеется значительное количество специализироваппой литературы по методам отбора проб и аналитическим методам определения нефтепродуктов в воде (см., например, /12-18/). В табл. 5 представлены наиболее широко используемые методы, применяемые в СССР и за рубежом в основном для рутинного анализа. [c.9] В нашей стране в зависимости от оснащенности санитарных лабораторий для определения нефтепродуктов в стоках используют гравиметрический метод, ИК- и УФ-спектрофотометрический, а также газохроматографический, дающие, как отмечено в /13/, нри правильном соблюдении всех условий одинаково точные результаты и принятые в качестве арбитражных . [c.9] Наряду с вышеуказанными могут быть использованы и другие, более современные, высокоинформативные методы ГХ и масс-спектрометрия (ГХ-МС), метод высокоэффективной газовой хроматографии (ВЭЖХ) и др. (см. /16, 19-21/ и ссылки оттуда). И тем не менее, нри выборе метода количественного определения нефтепродуктов в сточной воде основными требованиями являются чувствительность и возможность широкого применения па практике. [c.9] Для определения на уровне НДК применяют гравиметрический, спектрофотометрические (в ИК- и УФ областях спектра), люминесцентные и газохроматографические методы. Газохроматографические методы целесообразны для определения качественного и количественного состава нефтепродуктов, но их чувствительность в значительной степени зависит от типа прибора. При определении суммарного содержания, что предусмотрено гигиеническими нормативами, более удобны гравиметрический и оптические методы, обладающие достаточной чувствительностью и эксирессностью. [c.9] Как отмечено в /7,13,24/, наиболее универсален метод инфракрасной спектроскопии, учитывающий алифатические и нафтеновые углеводороды, содержание которых в нефти достигает 70 - 90%. [c.11] Нефтепродукты для анализа выделяют из воды экстракцией различными неполярными растворителями - гексаном, пентаном, петролейным эфиром, четыреххлористым углеродом и др. В кислой среде эффективность экстракции нефтепродуктов выше, но при этом в экстракте отмечается повышенное содержание полярных соединений. Поэтому экстракцию лучше проводить в щелочной среде или после экстракции в кислой среде частично удалить полярные соединения повторной экстракцией в щелочной среде /24/. [c.11] Наибольшую степень извлечения дает н-гексан, близкий по своей природе к углеводородам нефти, однако при анализе вод, содержащих значительное количество взвешенных частиц, он не полностью извлекает углеводороды в результате их сорбции на взвеси и обволакивания окисленными, нерастворимыми в гексане гетеропримесными соединениями типа смол, асфальтенов /17/. [c.11] Наиболее практичным и универсальным растворителем является четыреххлористый углерод, обладающий высокой плотностью (1,595 мг/мл) и малой растворимостью в воде (0,8 г/л). Он хорошо извлекает из любых вод как растворимые, так и сорбированные углеводороды, захватывая сравнительно немного других органических веществ. Если приходится применять для экстракции хлороформ, то после его отгонки остаток растворяют в неполярном растворителе. [c.11] Отделение нефтепродуктов от других органических соединений проводят с помощью хроматографических методов, используя следующие химические сорбенты оксид алюминия II степени активности, силикагель, флоризил (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). При этом метод тонкослойной хроматографии, не учитывающий летучие компоненты нефтезагрязнений в стоках, рекомендуют применять при анализе низких концентраций нефтепродуктов. Так, используя в качестве сорбента окись алюминия, а в качестве элюента - смесь растворителей (гексан, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота), можно эффективно и достаточно быстро разделить углеводороды (отдельно ПАУ), смолы и асфальтены /25/. Таким образом, метод тонкослойной хроматографии при высокой чувствительности и за достаточно короткое время дает возможность получения дополнительной информации о степени загрязнения воды. [c.11] Особенности концентрирования отдельных компонентов нефтепродуктов (летучих и нелетучих, включая полициклические углеводороды, смолы, асфальтены) рассмотрены в работе /12/, а табл. 6 дает представление о методах их анализа. [c.11] Подробное описание методов анализа, указанных в табл. 6 можно найти в /7,13,15,23,26-29/. [c.11] Бесстандартный метод предложен вместо гравиметрического в качестве прямого арбитражного и основан на пиролитическом сжигании предварительно охцеленных углеводородов и их определении по содержанию органического углерода на оптико-акустическом газоанализаторе. [c.12] Концентрирование летучих углеводородов можно проводить отдувкой их из пробы воздухом с последующей сорбцией на активном угле или экстракцией и-иентаном (для извлечения углеводородов с Ткип. до 100°С) и четыреххлористым углеродом (с Ткип. выше 100°С), последующее детектирование - методами ИК и ГЖХ /18,21,25,30-31/. [c.12] Нелетучие углеводороды (сырая нефть, моторное топливо, смазочные масла) - наиболее распространенные загрязнители сточных вод. Концентрирование их может быть выполнено экстракцией органическими растворителями, сорбцией на активном угле, полисор-бе и т.д. Анализ может быть выполнен любым из представленных в табл. 6 методов /18,32-37/. [c.12] Коренман и Н.И. Сельманщук /18/ считают, что среди разнообразия используемых методов концентрирования широко распространенным и, по-видимому, наиболее перспективным методом является экстракция, которую кроме того при детектировании нефтепродуктов удобно сочетать с фотометрией и газовой хроматографией. Авторы обзора /32/, подтверждая данный вывод, дополняют его тем, что для выделения, очистки и анализа отдельных компонентов может быть успешно использован метод ВЭЖХ, а для группового анализа углеводородов - метод ГЖХ в сочетании с мае с-спектрометрией (см. также /19,38/). [c.12] Следует отметить, что приборы, используемые при даппом анализе, являются довольно дорогостоящими и в нашей стране доступны в основном для исследовательских лабораторий. [c.13] В заключение отметим, что самыми нерснективными являются методы с исиользованием современной аналитической аннаратуры (ГХ, ИК-, УФ-, масс-снектрометров и др.). Это дорогостоящие методы анализа, но с помощью указанных приборов можно получить максимум информации. [c.13] Вернуться к основной статье