ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ЖДЕННЫХ ЖИДКИХ МЕТАЛЛАХ Шредник РОСТ КРИСТАЛЛОВ И АВТОЭМИССИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ из "Проблемы современной кристаллографии" Срастание сближающихся кристалликов в процессах их зарождения и роста наблюдается при кристаллизации из расплавов, растворов и паров. Срастание отдельных кристалликов в процессах образования новой фазы приводит к развитию пространственной (в общем случае беспорядочной) структуры — жесткого каркаса. Процессы развития кристаллизационной дисперсной структуры составляют основу гидратационного твердения минеральных вяжущих веществ — гипса, извести, алюминат-но-силикатных цементов и др., т. е. образования искусственного камня, и наблюдаются при слёживании ув-лаяшенных кристаллических порошков. [c.61] Изложенные соображения показывают, таким образом, что флуктуа-ционное возникновение мостика-зародыша кристаллизационного контакта между частицами дисперсной фазы может иметь место при сочетании определенных пересыщений в окружающей среде и определенных механических усилий (приложенных извне или внутренних напряжений, обусловленных кристаллизационным давлением), обеспечивающих уменьшение зазора до необходимой достаточно малой величины. Для подтверждения этих представлений проводятся непосредственные измерения усилия, приводящего к срастанию кристаллов при заданном пересыщении, с использованием разработанной ранее установки [13]. Эта установка позволяет с помощью магнитоэлектрической сис-мы плавно сблизить два кристалла, приложить на определенное время необходимое заданное сжимающее усилие (в широком интервале значений от 10 до 10 дин) и затем, прикладывая усилие в обратном направлении, измерить его критическое значение, необходимое для разъединения кристаллов, т. е. прочность контакта р . Указанная методика позволяет оценивать прочность контактов, возникающих между кристаллами различных веществ вследствие локальных пластических деформаций при разных усилиях поджима и различных температурах в газовой среде и в жидких средах, содержащих добавки поверхностноактивных веществ. [c.64] Поджим осуществлялся с силой / = 10 дин. Время дожима составляло 10 сек и 1000 сек (попеременно), для каждого из них опыт повторялся по 100 раз. При т = 10 сек во всех 100 случаях усилие необходимое для разведения кристаллов, оказалось ниже 10 дин. Сопоставляя ранее проводившиеся измерения, можно считать, что при этом не возникает заметно развитой площадки кристаллизационного срастания. При увеличении времени выдержки кристаллов в поджатом состоянии до 1000 сек в 94 случаях из 100 наблюдалась точно такая же картина. [c.65] Однако в 6 случаях уже обнаружилось возникновение контактов с прочностью Рх от десятых долей до 10 дин. Это уже заведомо вполне сформировавшиеся кристаллизационные контакты, с площадкой контакта значительно большей площади элементарной ячейки. Характерно, что в широком интервале р от 10 дин до нескольких десятых дин не было обнаружено ни одного результата. [c.65] Принятые способы выращивания монокристаллов имеют ряд существенных недостатков, в том числе — невозможность управления формой растущего кристалла. [c.66] Значение этого принципа в том, что он дает возможность, отойдя от случайных поисков, обнаружить и систематически рассмотреть всю группу разнообразных приемов на общей основе, на которой возможно получение образцов определенной формы прямо из расплава. [c.67] Для придания жидкости опреде-ленной формы без участия стенок сосуда могут быть использованы различные эффекты (рис. 1). [c.67] В последующем мы уделим главное внимание использованию для целей получения кристаллов определенной формы явления капиллярного формирования жидкости как простейшего и наряду с этим весьма эффективного. Дело сводится к управлению капиллярными явлениями, определяющими форму столба жидкости, который образуется за вытягиваемым из нее предметом. У образцов, кристаллизуемых из сформированной жидкости, можно регулировать структуры с помощью общеизвестных приемов съедания одного кристалла другим или затравливания и получать образцы, состоящие из одного зерна-монокристалла. В этом и заключается сущность обсуждаемого способа получения монокристаллов определенной формы. По существу, этот способ идентичен получению поликристаллических изделий пепосредственно из расплава [1—10, 32, 33], отличие заключается лишь в режимах процесса и условиях затравливания. [c.67] Для образования же.лаемой структуры монокристалла, регулирования степени его совершенства важно соотношение градиентов температур как в области Ж1щкого участка, так и в толщине растущего кристалла. [c.68] При соблюдении надлежащих условий процесс можно вести непрерывно и достаточно долго. Он поддается автоматизации, датчиком может служить какая-либо характеристика растущего кристалла. В ряде случаев возможно одновременное вытягивание из одного тигля нескольких монокристаллов [11]. [c.68] Процесс не связывается с каким-либо специальным приемом расплавления и содержания расплава. Способы формообразования, обсуждаемые здесь, могут быть реализованы в любом из случаев расплавления, представленных на рис. 5. [c.69] На рис. 6 показаны возможные схемы поддержания постоянства уровня расплава по отношению к формообразующему устройству. Различные известные приемы, регулирующие свойства растущего кристалла (плавающий тигель и т. п.), также могут быть использованы и здесь. Кристаллизационная аппаратура может быть помещена в какую-либо среду, защитную атмосферу. [c.69] Исходя из упомянутого принципа формообразования, кристаллы различной формы можно получить и при вытягивании с неограниченной поверхности расплава, используя затравки различной формы и создавая соответствующие тепловые поля. В ряде случаев на форму растущего кристалла может оказать влияние изменение поверхности жидкости за счет создания стоячих воля или зон с различными значениями поверхностного натяжения. Однако, как показали исследования, в этих случаях мы имеем дело с малоуправляемыми процессами. [c.71] Существенно также, что формообразующее устройство изолирует в известной степени некоторый небольшой объем расплава, непосредственно подлежащий кристаллизации, от остальной части расплава, тем самым позволяя, с помощью небольших мощностей по сравнению с общей мощностью, поступающей в плавильную печь, управлять процессом кристаллизации. [c.73] Действие формообразующего устройства в значительной мере зависит от его конструкции. Например, твердый формообразователь характеризуется физическими свойствами материала (его смачиваемостью, теплопроводностью, теплоемкостью и т. п.), а также конфигурацией — формой отверстия (щели), длиной отверстия (канала), видом сечения отверстия по длине, формой кромки отверстия, характером подачи расплава к формообразователю и др. На рис. 7 [15, 16] показан электромагнитный формообразователь с использованием для формообразования жидкости электродинамических эффектов, возникающих в переменном электромагнитном поле, что существенно для веществ, для которых затруднено создание формирующих систем, основанных лишь на капиллярных эффектах. [c.73] Рассмотрим некоторые конкретные примеры влияния формообразующего устройства на процесс кристаллизации германия [11, 12, 16]. [c.73] Роль формообразователя в формировании столба расплава, а также в задании потока расплава, поступающего к кристаллу, прекрасно иллюстрируется приводимыми в [12, 17] фотографиями столбов расплава для случаев выращивания кристалла германия со свободной поверхности расплава и при выращивании круглых стержней германия с графитовым формообразователем. Наблюдается резкое качественное различие между формами столбов расплава в сравниваемых случаях. И если при вытягивании со свободной поверхности форма столба расплава остается постоянной, то при наличии формообразователя, при данном диаметре отверстия и режиме кристаллизации, можно получать необходимые столбы расплава различной формы и размеров. Форма и размеры столбов расплава зависят от давления расплава, высоты фронта кристаллизации, от поверхности формообразователя и от диаметра вытягиваемого кристалла. На рис. 8 показаны основные параметры, которыми пользовались для описания сформированных столбов расплава. [c.73] Форма столба расплава задается его профильной кривой. Формы про-филышх кривых и вопросы капиллярного формообразования рассмотрены в работах [11, 12, 16—18]. Следует обратить внимание на возможность получения столбов расплава цилиндрической формы или близкой к ней. В этом случае даже при значительном смещении положения фронта кристаллизации, вызванном, например, нарушением постоянства температурных условий, диаметр выращиваемого кристалла будет оставаться почти неизменным, что существенно для конечной цели — получения кристалла определенной геометрической формы. Имеет значение также возможность поднятия высоты столба расплава для случая выращивания кристаллов малых размеров. [c.73] Некоторые закономерности капиллярного формообразования при выращивании стержней круглого сечения представлены в таблице. Там же для сравнения приведены параметры кристаллизации по методу Чохральского. [c.74] Вернуться к основной статье