ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика хроматографического анализа газа на сернистые соединения из "Окислительные процессы очистки сернистых природных газов и углеводородных конденсатов" Метод приведенного анализа основан на хроматографическом разделении компонентов анализируемой смеси на слое сорбента с последующим фиксированием выходящих из колонки компонентов детекторов по теплопроводности. [c.34] Для анализа газов можно использовать любой хроматограф отечественного производства, имеющий детектор по теплопроводности. Принципиальная схема хроматографической установки представлена на рис. 1.2. [c.34] Газ-носитель из баллона I через редуктор 2, регулятор давления 3 и стабилизатор потока 4 поступает в сравнительную ячейку детектора 6 и затем через устройство 8 для ввода пробы в хроматографическую колонку 9, расположенную вместе с детектором в термостате 10. Давление на входе в колонку измеряется манометром 5. Для измерения расхода (объемной скорости) газа-носителя установлен пенный измеритель И. [c.34] Проба вводится шприцем в поток газа-носителя и подается в хроматографическую колонку 9, ще анализируемая проба разделяется. Хроматограмма разделения регистрируется электронным потенциометром 12 типа ЭПП-09. Основные части хроматографа -колонка и детектор. [c.35] Анализ газовых смесей обычно проводят в изотермическом режиме, поэтому колонку помещают в воздушный термостат с принудительной циркуляцией и достаточно точно регулируемой температурой. Детектор предназначен для обнаружения и измерения количества выходящих из колонки компонентов анализируемой смеси и может быть двух типов - дифференциальным и интегральным. [c.35] Чувствительность и линейность показаний детектора повышаются при использовании газа-носителя с высокой теплопроводностью, например водорода или гелия, вследствие большой разницы между теплопроводностью этих газов и разделяемых компонентов. Расход газа-носителя измеряют ротаметром, установленным на входе в колонку. [c.36] Подготовка хроматографа состоит из следующих операций включение в сеть, управление измерительным блоком и регистратором, ввод газообразных проб подготовку и заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа. [c.36] Освобожденный от ионов Ре носитель промывают дистиллированной водой от ионов N03 до отрицательной реакции на ионы N03 при добавлении одной-двух капель раствора индикатора метилового оранжевого. Отмытый кирпич высушивают в сушильном шкафу, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 300-400 С в течение 4-5 часов. [c.36] Пропитку диатомитового кирпича проводят следующим образом. Берут навеску кирпича и гексадекана (25% от массы носителя). Гексадекан растворяют в ацетоне и полученным раствором заливают кирпич, помещенный в круглодонную колбу. Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 30 мин, после чего избыток ацетона удаляют выпариванием на водяной бане до полного исчезновения запаха и достижения хорошей сыпучести. Остатки растворителя удаляют под вакуумом при остаточном давлении 2,7-4 кПа. [c.36] Расход газа-носителя подбирают экспериментально так, чтобы достаточно четко разделить компоненты. Масштаб шкалы регистратора также подбирают экспериментально. [c.37] Вернуться к основной статье