ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексометрический метод из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" Определение сводится к простому титрованию пробы воды раствором трилона Б, титр которого предварительно определяется по стандартному раствору жесткости. Этим методом быстро, надежно и с достаточной точностью можно определить суммарное содержание кальция и магния в воде, а следовательно, общую жесткость. Можно также отдельно найти содержание кальция. [c.322] При титровании в растворе необходимо иметь ион магния, который с трилоном Б дает более отчетливое изменение цвета, чем ион кальция. Это достигается добавлением в титруемый раствор определенного количества ионов магния, учитываемого при дальнейшем расчете. По объему раствора трилона Б, израсходованного на титрование, подсчитывается содержание кальция и магния в определяемой воде. [c.323] Трилон Б, 0,05 н. раствор. Приготовляется растворением 9,307 г трилона Б в I л дистил.т1ированной воды. Установка и проверка титра 0,05 н. раствора трилона производится по 0,01 н. раствору сернокислого магния. 50 мл 0,01 н-раствора сернокислого магния доводят дистиллированной водой до 100 мл, приливают 5 мл аммиачного буферного раствора, 5—7 капель эриохромового черного и титруют при интенсивном перемешивании 0,05 н. раствором трилона Б до перехода красного цвета в синий. [c.323] Буферный раствор. 20 г хлористого аммония помещают в мерную литровую колбу и растворяют в 300 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25% раствора аммиака и доводят объем до метки. [c.323] Раствор индикатора. Хромогеновый черный в количестве 0,5 г растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют этиловым спиртом до 100 мл. Продолжительность хранения не более 10 суток. [c.323] Результат ти рования получается хорошим, когда во взятом объеме воды будет находиться не более 0,5 мг/экв ионов кальция и магния. Поэтому в зависимости от ожидаемой жесткости необходимо брать следующие объемы проб исследуемой воды для воды с жесткостью от 0,5 до 5,0 мг-экв1л, — ЪОмл от 5,0 до 10,0 мг-экв/л — 25 мл от 10,0 до 50,0 мг-экв/л — 10 мл. [c.324] В зависимости от ожидаемой жесткости воды в коническую колбу наливают от 10 до 50 мл исследуемой воды и добавляют дистиллированной воды до 100 мл. Затем прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и после перемешивания добавляют 5—8 капель раствора индикатора эриохромового черного. При энергичном помешивании титруют 0,05 н. раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания, после чего титрование продолжают очень медленно, приливая по 1 капле до появления синего окрашивания. От прибавления избытка трилона Б окраска раствора уже не изменится. [c.324] Содержание ионов железа до 10 мз л не оказывает существенного влияния на проведение определения. Большее количество железа можно устранить или путем разбавления анализируемой воды, или выделением его из раствора в виде гидроокиси действием аммиака в присутствии хлористого аммония. [c.325] Определение кальция в воде. Ионы кальция определяются комплексометрическим методом в присутствии индикатора — мурексида. [c.325] В последней реакции трилон Б соединяется с ионом кальция, образуется более стойкое внутрикомнлексное соединение, а мурексид выделяется в свободном виде. По количеству израсходованного титрованного раствора трилона Б подсчитывают содержание ионов кальция в анализируемой воде. [c.325] Едкий натр, 2 н. раствор. [c.325] Раствор индикатора. Мурексид в количестве 0,03 а растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Раствор сохраняется не более 4 суток. [c.325] Общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 5 мл 2 п. раствора едкого натра и 4—6 капель раствора мурексида. Раствор перемешивают и медленно титруют трилоном Б до перехода красной окраски в лиловую. Раствор слегка перетит-ровывают и употребляют его в качестве свидетеля . [c.326] Для определения кальция берут вторую пробу воды. Все операции повторяются. Конец титрования этой пробы определяют, сравнивая титруемую пробу по цвету со свидетелем . [c.326] У — объем пробы исследуемой воды, мл. [c.326] Дополнительные разъяснения к методу. [c.326] Влияние ионов Си, Мп и Л1 устраняется, если в анализируемую воду, после подщелачивания (добавления 5 мл 2п. раствора щелочи), ввести соответствующие осадители или вещества, образующие с ними комплексы. Для связывания ионов меди в анализируемую воду добавляется 1 мл 5% Na2S, ионов марганца — несколько капель 10% раствора солянокислого гидроксиламина и для связывания ионов алюминия — 0,2 г виннокислого натрия. [c.326] Содержание магния в воде. Определив общую жесткость воды (содержание кальция и магния) и содержание кальция, нетрудно по разности вычислить содержание магния. [c.326] Вернуться к основной статье