ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания нефтяных кислот из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" В спирто-водной пробе продукта раствором едкого натра переводят нефтяные кислоты в соответствующие соли. Из полученного раствора петролейным эфиром экстрагируют и отделяют минеральное масло, а оставшиеся в спирто-водном слое нефтяные соли разрушают минеральной кислотой. Образовавшиеся нефтяные кислоты экстрагируют петролейным эфиром, а затем после отгонки последнего весовым путем находят содержание нефтяных кислот в анализируемом образце. [c.268] Этиловый спирт, ректификованный и 50% водный раствор. [c.268] Азотная кислота, 10% раствор. [c.268] Едкий натр, 0,5 н. раствор. [c.268] Хлористый натрий, насыщенный раствор. [c.268] Фенолфталеин, 1% спиртовый раствор. [c.268] Метиловый оранжевый, 0,05% раствор. [c.268] В делительную воронку приливают 15 мл петролейного эфира, перемешивают и проверяют полноту экстракции минерального масла из спирто-водного раствора пробой на масляное пятно. Для этого капля спирто-водного раствора наносится на фильтровальную бумагу. После испарения спирта и воды на бумаге не должно оставаться масляных пятен. Экстракцию с новыми порциями петролейного эфира проводят до получения отрицательной пробы на масляное пятно. Нижний спирто-водпый слой спускают в фарфоровую чашку и устанавливают ее на кипящую водяную баню. В делительную воронку к эфирному слою приливают 10—15 мл 50% раствора спирта и перемешивают. После отстоя нижний спирто-водпый слой присоединяют к основному раствору в фарфоровой чашке. Такую промывку проводят три раза. [c.269] Содержимое чашки выпаривают до удаления запаха спирта и получения осадка мыл в кашеобразном состоянии. Мыла растворяют в горячей воде и раствор переливают в делительную воронку. Чашку ополаскивают 5—10 мл горячей воды и ополоски выливают в ту же воронку. Для разложения мыл в воронку приливают в присутствии метилового оранжевого 10% раствор азотной кислоты до ярко-выраженного розового цвета, не исчезающего в течение нескольких минут. Затем в воронку для извлечения образовавшихся кислот приливают 30—40 мл петролейного эфира и перемешивают до осветления раствора. Дав содержимому отстояться, водный слой спускают, а к эфирному слою приливают для промывки 20—30 мл насыщенного раствора хлористого натрия, так как при промывке чистой водой образуется эмульсия. После отстоя водный слой сливают и так продолжают несколько раз до нейтральной реакции промывных вод. [c.269] Промытый эфирный слой фильтруют в плоскодонную колбу, к колбе подбирают пробку и вставляют в нее согнутую под прямым углом трубочку для соединения с холодильником. После сборки прибора отгоняют на водяной бане петролейный эфир, собирая его в приемной склянке. Остаток из колбы (нефтяные кислоты) переливают в тарированный маленький стаканчик. Колбу ополаскивают петролейным эфиром три раза порциями по 5 мл. Ополоски присоединяют к основному раствору. Стаканчик ставят в вытяжном шкафу на кипящую водяную баню и отгоняют петролейный эфир до исчезновения бензинового запаха. Затем стаканчик с кислотами помещают в сушильный шкаф при температуре 75° С и сушат до постоянной массы. [c.269] С — навеска исходного продукта, з. [c.270] Определение нефтяных кислот в асидоле проводится несколько отлично от описанного. В одной пробе с нефтяными кислотами определяются неомыляемые, для чего к навеске асидола 5 з в делительной воронке приливают несколько капель 1 % раствора фенолфталеина и 1 н. спирто-водный раствор (1 1) КОН до получения красного цвета. В делительной воронке петролейным эфиром извлекаются неомыляемые. После отстоя нижний спирто-водный слой сливают в другую делительную воронку, а верхний СЛ011 спускают в стакан, который предварительно взвешивается. Стакан с эфирным раствором устанавливают в вытяжной шкаф на кипящую водяную баню. После удаления петролейного эфира стакан с неомыляемыми помещают в сушильный шкаф при 75° С и высушивают до постоянной массы. [c.270] С — навеска исходного асидола, з. [c.270] В спирто-водном слое, после того как он разбавлен равным объемом насыщенного раствора хлористого натрия, производится определение нефтяных кислот по методике определения содержания нефтяных кислот в мылонафте, начиная с момента разложения нефтяных лшл азотной кислотой. [c.270] Вернуться к основной статье