ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Учебный газо-адсорбционный хроматограф из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" На газо-адсорбционном учебном хроматографе наглядно и достаточно легко можно провести разделение газовой смеси, состоящей из водорода, окиси углерода, метана и воздуха. [c.47] Адсорбция этой смеси осуществляется на активированном угле марки АГ, а в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, получаемая в аппарате Киппа. Газ-носитель вытесняет из колонки компоненты анализируемой смеси в следующем порядке водород, воздух, окись углерода и метан. В приемной газовой бюретке, наполненной раствором щелочи, двуокись углерода поглощается, что дает возможность замерять объемы газов, выходящих последовательно из колонки. Зная объем каждого компонента, порядок и время его выделения, строят ступенчатую хроматограмму, по которой и устанавливают количественный состав анализируемой газовой смеси в объемных процентах. [c.47] Едкий натр или едкое кали, 30% раствор. [c.47] Активированный уголь марки АГ. Дробят в ступке, отсеивают на ситах с отверстиями 0,5 и 0,25 мм. Полученные гранулы отмывают дистиллированной водой от угольной пыли декантацией до тех пор, пока сливная вода не станет прозрачной, а затем сушат при 140—150- С до постоянной массы. [c.47] Соляная кислота, разбавленная водой 1 1. [c.47] Ангидрон перхлорат магния) гранулированный. [c.47] Двууглекислый натрий кусковой. [c.47] Для сборки хроматографа (рис, 12) необходимы следующие части. [c.47] Для поддержания постоянной температуры колонка установлена в цилиндр с водой. На двух концах колонки расположены трехходовые краны 5 и 6. с, помощ ью которых колонка отключается от системы. [c.48] Для быстрого вытеснения воздуха из системы все трубки, соеди-йяющие отдельные части прибора, должны иметь внутренний диаметр не более 1 мм. [c.49] Перед работой необходимо убедиться, чтобы все стеклянные краны легко поворачивались в муфте (см. подготовку прибора ГХ-3, стр. 34). В уравнительную склянку бюретки наливают 30% раствор едкой щелочи, а в стаканчик, куда опущен шланг от крана Я,— дистиллированную воду. [c.49] Градуировка бюретки. Во время проведения анализа измерение объема газа удобно производить, когда уравнительная склянка бюретки установлена на стол. При этом в бюретке создается некоторое разрежение, равное разности уровней раствора щелочи в бюретке и в уравнительной склянке. Следовательно, при дальнейших измерениях объемов выделяющихся компонентов газовой смеси необходимо вводить поправку. Для составления поправочной таблицы при закрытом кране 3 через кран 2 набирают в бюретку некоторый объем воздуха. Поднятием уравнительной склянки измеряют его объем при атмосферном давлении. Затем склянку устанавливают на стол и снова измеряют объем несколько разреженного газа. Эту операцию повторяют несколько раз с разным количеством воздуха. [c.49] Опуская ниже крышки стола уравнительную склянку бюретки, поворачивая краны 3, 5 ш 6, соединяют колонку с бюреткой 1 и наблюдают в ней пузырьки воздуха. Если прибор герметичен, через некоторое время прохождение пузырьков прекращается. В противном случае устанавливают и устраняют неплотности. Так же поступают при проверке остальных частей прибора, постепенно включая их в систему. [c.49] Когда скорость углекислого газа достигнет 15—18 мл мин и прирост объема газа в бюретке будет постоянным, определяют количество примесей в газе-носителе. Это делается следующим образом. В течение 5 мин пропускают углекислый газ и отмечают прирост объема в газовой бюретке V. По полученным данным вычисляют поправку X на примеси углекислого газа в одну минуту по формуле X = У 5 (мл мин). С помощью поправочной таблицы (стр. 341) полученный объем х приводится к атмосферному давлению. [c.50] Снова поднятием уравнительной склянки при открытом кране 2 доводят раствор щелочи в бюретке до нулевого деления. Устанавливают на подъемны столик аспиратор с анализируемым газом. После присоединения аспиратора к заборному шлангу крана 9 поворачивают кран 9 в положение на дозатор, а кран 8 открывают на атмосферу и поднятием уравнительной склянки аспиратора промывают дозатор анализируемым газом. Быстро закрывают сначала кран 8, а затем кран 9. Переводят кран 9 на соединение с линией подачи углекислого газа из аппарата Киппа в дозатор и при помощи углекислого газа анализируемый газ передавливают в колонку. Из колонки газовые компоненты в виде бинарных смесей с углекислым газом направляются в газовую бюретку со щелочью. Углекислый газ поглощается щелочью, а газы поднимаются в верхнюю часть бюретки. Одновременно с переводом крана 9 на дозатор включают секундомер и записывают в тетрадь показание бюретки каладые 30 сек, а при выделении газового компонента — каждые 15 сек. Объемы, измеренные по бюретке, приводят к атмосферному давлению, пользуясь поправочной таблицей. В процессе всего анализа наблюдают по реометру за постоянством скорости подачи углекислого газа. [c.50] На основе полученных данных на миллиметровой бумаге строится ступенчатая хроматограмма. По горизонтальной оси откладывают время в минутах, а по вертикальной — объем выделившегося газа в миллилитрах. [c.50] Пример построения ступенчатой хроматограммы показан на рис. 13. [c.50] Для расшифровки хроматограммы необходимо для каждого прибора иметь калибровочную таблицу, в которой указан порядок и время выхода каждого компонента исследуемой газовой смеси. Э 1а таблица составляется на основании экспериментальных данных, получаемых при предварительной калибровке прибора. [c.50] При калибровке прибора пропускают через дозатор и колонку не смесь газов, а чистые индивидуальные компоненты исследуемой смеси, полностью соблюдая при этом условия и методику анализа, описанную выше. Экспериментально установлено, что при 20° С и скорости подачи газа-носителя, равной 15 — 18 мл1мин, десорбция индивидуальных газов из колонки с активированным углем марки АГ длиной 4 м происходит примерно в следующем порядке на 8-й минуте начинает выделяться водород, на 14-й — воздух, на 16-й — окись углерода и на 33-й — метан. [c.51] Очевидно, что и нри анализе смеси всех этих газов порядок и время начала поступления в бюретку со щелочью каждого компонента смеси будет аналогичным. [c.51] Вернуться к основной статье