ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Характеристика методов хроматографии из "Методы исследования структуры и свойств полимеров" Одним из ярких важных научных достижений XX века является хроматографический метод, открытый русским ученым М.С. Цветом в 1903 г. (о жизни и деятельности Михаила Семеновича Цвета можно прочитать в монографии [1]) и благодаря высокой эффеетйв-ности нашедший чрезвычайно широкое применение. ХроматЬ]фаф -один из первых научных приборов, побывавших на других планёрах, он применялся для анализа состава атмосферы Марса. [c.47] Универсальные способности делают хроматограф незаменимым прибором для контроля протекания технологических процессов -особенно на тех производствах, где в реакции вовлекаются сложные смеси [5]. Например, на нефтехимических предприятиях расходы на приобретение хроматографа окупаются за одну неделю. [c.47] Измерение объемов удерживания стандартных соединений при гпользовании в качестве сорбента или неподвижной жидкой фазы Юлимеров при различных температурах вблизи температурных пере-содов исследуемых полимеров позволяет оценить значение темпера-фы стеклования и исследовать кинетику кристаллизации полимера. [c.49] Исследование и контроль загрязнения окружающей среды (возду-производственных помещений, промышленных выбросов и сточных вод, санитарно-химическая оценка полимерных материалов). [c.49] Энциклопедия полимеров (Т.3,с.838) приводит наиболее п ную схему, обобщающую возможности хроматографии в сочетани другими методами исследования полимеров. Ее дополняет обзор вых хроматографических методов для анализа полимеров [7]. [c.50] Эффективная высота, эквивалентная теоретической тарелке, или число тарелок являются для каждой пробы константами, если в колонке поддерживаются постоянные условия. [c.51] Величины хроматографического удерживания могут быть найдены в специальной литературе, справочниках, а также в автоматизированных банках данных [11]. [c.51] В хроматографии стремятся не к наибольшему, а только к оптимальному разделению, т.е. пики должны отстоять друг от друга на требуемом расстоянии. Разделение двух пиков целесообр нее улучшать, увеличивая относительное удерживание, а не число тарелок. Удвоение числа тарелок, достигаемое в результате удвоения длины колонки, улучшает разделение примерно в 1,4 раза. При этом удваивается время удерживания и вместе с ним продолжительность анализа. Разделительную систему всегда следует выбирать таким образом, чтобы относительное удерживание было как можно большим, т.е. чтобы разделительная система была очень селективной. [c.51] Хроматографические сорбционные методы различаются следующим признакам в зависимости от агрегатного состояния ды, в которой производится разделение, различают газовую, газоя костную и жидкостную хроматографию. В качестве подвижной 4 используют газ [12], флюид [13] или жидкость [14, 15]. По-видим( в будущем будет также возможно использовать в качестве подвия фазы поток ионов или других заряженных частиц. [c.52] По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55] Если хроматограф используется для препаративных целей, в него входит узел 6 для сбора отдельных компонентов (коллектор фракций) [23]. Устройства для сбора отдельных фракций необходимы для того, чтобы можно было определить растворенные составные части пробы. Однако при наличии современных чувствительных детекторов они практически не нужны только в особых случаях (например, при измерении радиоактивности и др.) собирают отдельные фракции, либо имеющие постоянный объем, либо собранные за определенный промежуток времени. [c.57] Качественный состав смеси определяют путем сопоставле] времен удерживания данного компонента и эталона - вещества вестной структуры. При строгом соблюдении всех условий анал время удерживания является такой же физико-химической характе стикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т.д. [c.58] Однако такой метод дает правильные результаты только при близком химическом строении анализируемых веществ (изомеров или членов одного гомологического ряда). При точных расчетах вводят поправочные коэффициенты, которые определяют при хроматографировании специально приготовленных смесей известного состава. [c.59] Вернуться к основной статье