ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитические принадлежности и дополнительное оборудование из "Практическая газовая и жидкостная хроматография" Для расширения аналитических возможностей универсальных хроматографов Цвет всех моделей и обеспечения удобства их эксплуатации разработан и постоянно развивается комплекс принадлежностей и дополнительного аналитического оборудования. Элементы этого комплекса могут быть приобретены дополнительно или независимо по индивидуальным заказам, исходя из конкретных аналитических задач и условий работы в хроматографической лаборатории. Ниже приводятся перечень и некоторые характеристики оборудования (принадлежностей, приставок, самостоятельных приборов) из этого комплекса. [c.167] Хроматографические аналитические колонки. Насадочные колонки (КН) из стекла и стали, длиной 1-6 м, внутренним диаметром 2 и 3 мм, внешним диаметром 4 и 6 мм, заполненные сорбентами, содержащими различные неподвижные фазы. Капиллярные кварцевые колонки (КК) длиной 15-50 м, внутренним диаметром 0,1-0,4 мм, с привитыми стационарными фазами 8Е-30, 8Е-301, 0У-17, ОУ-101, НЭГ-20М, НЭГА, лукопрен Г-1000 и др., а также специальные колонки для анализа пестицидов в комплекте с микродетекторами электронного захвата. Нри необходимости кварцевые колонки могут поставляться вместе с комплектом принадлежностей для присоединения к хроматографу (включая регулируемый делитель пробы). Каждая колонка снабжена паспортом и тестовой хроматограммой контрольной смеси с указанием эффективности, коэффициента емкости и числа разделений. [c.167] Криогенное устройство УК-84 позволяет распространить термостатирование колонок на область отрицательных температур от —100 до +50°С. Оно включает линию связи с сосудом Дьюара и регулирующий клапан для паров жидкого азота. [c.167] Блок дозирования газов БДГ-115 с термостатируемым до 150°С краном-дозатором позволяет работать в автоматическом режиме при анализе газов и газопаровых смесей. Управление краном производится по временнбй программе, задаваемой САА-06, пультом управления НУ-013 или ПЭВМ. [c.167] Для автоматического дозирования жидкостей используется автосамплер, выполняющий последовательно по заданной программе операции подготовки (промывки) микрошприца, отбора нужного объема пробы из ампул, установленных в круглую кассету, введения пробы в испаритель, повторения этих операций нужное число раз, перехода к следующей пробе (ампуле) и т. д. Автосамплер состоит из манипулятора микрошприцем с кассетой ампул, монтируемых на аналитическом блоке, и собственного блока управления. [c.168] Микродозатор жидкости МДЖ-163 используется для ручного дозирования низкокипящих жидких смесей через испаритель хроматографа. Дозирование производится краном, содержащим фиксированные объемы доз в виде каналов в подвижном диске. Объемы доз 1, 2, 4 и 8 мкл выполнены с погрешностью не более 4% от номинала. [c.168] Устройство обогатительное УО-89 предназначено для извлечения и накопления примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозирования в аналитическую колонку. Накопление примесей осуществляется в обогатительной колонке, охлаждаемой жидким азотом или другим хладоагентом. Десорбция примесей производится нагреванием обогатительной колонки электропечью. Переключение стадий накопление — десорбция — анализ выполняется вручную шестиходовым краном, имеющим дополнительное положение (среднюю точку), в котором обогатительная колонка запирается на время проведения десорбции. Перевод крана в положение АНАЛИЗ направляет десорбированные примеси в аналитическую колонку. Применение обогатительного устройства позволяет на 1-2 порядка снизить предел обнаружения примесей по сравнению с прямым анализом. [c.168] Криофокусирующее устройство УКФ-1 позволяет на хроматографе с капиллярной колонкой проводить определение примесей, загрязняющих воздух (например, ацетон, бензол, толуол, 0-, М-, п-ксилол, этилбензол, хлорбензол), на уровне ПДК и ниже. Криоловушка охлаждается жидким азотом, режим управления анализом ручной. [c.168] Разработаны и выпускаются в виде приставок к хроматографам несколько вариантов у ст р ой ств для парофазного доз и ров ания, реализующих описанные в разделе II. 1.2 принципы. Среди этих устройств общего назначения можно назвать УРП-82 и УРП Фаза . Последнее представляет собой упрощенный вариант УРП в виде отдельного блока, устанавливаемого на правую стенку термостата колонок хроматографа и использующего обе линии газа-носителя и свободные каналы термостатирования (например, крана-дозатора). [c.169] В основу устройства Фаза положен комбинированный способ дозирования в хроматографическую колонку парогазовых проб. Пневматическим способом равновесным газом из флакона с исследуемым образцом заполняют дозирующий объем газового крана. Введение пробы в хроматографическую колонку производится с помощью газового крана. [c.169] Ампула с анализируемым образцом подключается к газовой схеме накалыванием на иглу, установленную на панели блока Фаза . Переключающий кран с соответствующими переходниками термостатируется в диапазоне от 50 до 150°С. [c.170] Основу конструкции составляет блок подготовки пробы, осуществляющий дозирование выделенных из масла газов в аналитические колонки хроматографа. Предусмотрены необходимые технические меры для быстрого достижения р 1Вновесного состояния газовой фазы над поверхностью масла в пробоотборной ампуле и количественной передачи пробы газов на анализ. В состав УАТМ по специальному заказу может входить интерфейс для персональной ЭВМ с программой расчета хроматографических данных и анализа состояния трансформатора. [c.170] Для введения жидких проб в испаритель хроматографа используются микрощцрицы трех типов с соответствующим диапазоном дозируемых объемов и ценой деления щкалы МШ-1М (0,1-1,0 мкл 0,02 мкл) МШ-ЮМ (1,0-10,0 мкл 0,2 мкл) МШ-50 (1,0-50,0 мкл 1,0 мкл). В минимальный комплект поставки (коробка) входят два микрощцрица с паспортом и мандреном. [c.170] Генератор выполнен в одном блоке (рис. 11.56), на передней панели которого размещены указатель уровня воды, манометр, ручки регулятора давления и дросселей, сетевой включатель и световые индикаторы режима работы, а на задней панели — выходные штуцеры водорода. [c.171] Градуировка измерителей производится по расходу, приведенному к нормальным условиям, т. е. показания измерителей пропорциональны массовому расходу и в этом смысле не зависят от давления газа. [c.172] Измерители могут регистрировать расходь] до 19,99, 199,9 и 1999 мл/мин, однако погрешность при этом может составлять 10-15%. При расходах больше указанных значений на табло высвечивается только 1 старшего разряда (переполнение). В случае возникновения обратного потока через измеритель на табло появляется знак (не рекомендуемый режим). [c.172] При необходимости измерения расхода газа, по которому ИРГ не градуирован при выпуске, может быть выполнена специальная градуировка потребителем при включении клавиши СВ. ГРАД (свободная градуировка). [c.172] Следует иметь в виду, что градуировки по азоту, водороду и кислороду близки к заводской градуировке с отклонением по азоту на 1-2% (аналогично для гелия и аргона). [c.172] Вернуться к основной статье