ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания свободного углерода в твердых сплавах из "Металлические порошки и порошковые материалы" В ГОСТ 25599, часть 2 изложены потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3 % в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах. [c.118] Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82. [c.118] Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH, током кислорода. Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения pH, пропорционален содержанию углерода в навеске пробы. [c.118] Установка автоматическая потенциометрическая. [c.118] Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80. [c.118] Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм. [c.118] Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82. [c.118] Чащки платиновые по ГОСТ 6563-75. [c.118] Известь натронная по ГОСТ 6755-73. Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор. Спирт этиловый ректификат по ГОСТ 5962-67, 96 %-ный раствор. Барий хлористый по ГОСТ 4108-72. Бария гидроксид по ГОСТ 4107-78. [c.118] Образцы стандартные (ГОСТ 25599.1). [c.118] Поглотительный раствор хлористого бария готовят следующим образом 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см воды. К полученному раствору приливают 15 см этилового спирта. [c.118] Титрованный раствор гидроксида бария готовят так насыщенный раствор гидроксида бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу. [c.118] Буферный раствор с pH 9,18 готовят из фиксанала 0,01 г-экв. раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см воды. [c.118] Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. [c.118] Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный раствор. [c.118] Асбест волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин. [c.118] Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1-83. [c.118] Навеску массой 1,000 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 2 см воды, 2 см фтористоводородной кислоты, 8 см азотной кислоты и разлагают при нафевании. После разложения пробы и охлаждения раствора его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7-8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5-6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С. Лодочку с осадком вводят в электропечь и сжигают в токе кислорода при (1150 50) °С. [c.118] После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора. [c.119] Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,008 %. [c.119] Вернуться к основной статье