ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кислорода в порошках путем восстановления водородом из "Металлические порошки и порошковые материалы" Метод определения кислорода, восстанавливаемого водородом, в металлических порошках, содержащих от 0,05 до 3 мае. %, применим к порошкам металлов и сплавов. Он не применим к порошкам, содержащим связку, но может быть распространен на порошки, содержащие углерод, путем использования специального каталитического устройства. [c.64] Сущность метода состоит в восстановлении предварительно высушенной пробы в потоке сухого чистого водорода при заданной температуре. Воду, образовавшуюся при восстановлении, поглощают метанолом и титруют реактивом Карла Фишера, определяя конечную точку либо визуально, либо электрометрически. При анализе порошков, содержащих углерод, проводят конверсию образующихся оксида и диоксида углерода в метан на никелевом катализаторе. [c.64] Лодочка из керамики с высоким содержанием оксида алюминия, с полированной поверхностью и размерами, достаточными для того, чтобы заполнять ее отобранным образцом можно было только наполовину. Лодочку выдерживают в водороде при температурах от 900 до 1100 °С в течение 1 ч и хранят до использования в сухой атмосфере. [c.65] Устройство для каталитической конверсии, состоящее из печи, способной поддерживать температуру 380 °С, со стеклянной трубкой, заполненной никелевым катализатором, который должен постоянно омываться водородом. [c.65] Отводящий трубопровод, используемый в тех случаях, когда не нужно устройство для каталитической конверсии, чтобы избежать воздействия воздуха на катализатор. [c.65] Сосуд для титрования емкостью от 200 до 300 мл с магнитной или механической мешалкой. Если конечную точку определяют электролитически, сосуд должен содержать два платиновых электрода. [c.65] Бюретка емкостью 25 мл с тонким наконечником, градуированная делениями по 0,05 мл, снабженная предохранительной трубкой, заполненной осушителем. [c.65] Образец взвешивают с точностью до 0,1 мг навеску выбирают в зависимости от вероятного содержания кислорода 5 г - при содержании 0,05-0,5 мае. %, 2 г - при содержании 0,5-2,0 мае. % и 1 г - при содержании кислорода 2,0-3,0 мае. % соответственно. [c.65] Аппаратуру для исследования по методу 1 собирают в соответствии с рис. 2.20, для исследования по методу 2 - в соответствии с рис. 2.21. [c.66] Температуру восстановительной печи доводят до требуемого значения. Для метода 1 восстановительную трубку оставляют вне печи. В обоих методах расход азота регулируют на уровне 30 л/ч и пропускают 10 мин. [c.67] С помощью газового распределителя заменяют подачу азота на водород и устанавливают расход на уровне 25 л/ч. Для метода 1 вводят восстановительную трубку в печь и оставляют там на 10 мин. Возвращаются к подаче азота, затем убирают трубку из печи и охлаждают до комнатной температуры. [c.67] Вновь оттитровывают метанол до конечной точки для того, чтобы нейтрализовать возникшие следы воды. [c.67] Проверяют состояние и герметичность аппаратуры, проводя холостой опыт для каждой серии определений, т.е. осуществляя все операции, как при проведении анализа, но с использованием пустой лодочки. Аппаратура в хорошем состоянии должна во время холостого опыта давать результат, соответствующий выделению 1 мг кислорода за период нагрева 20 мин. Если результат намного выше или переменный, это означает, что в аппаратуре имеется течь. [c.67] После проведения холостого опыта проводят анализ одним из двух методов. В обоих методах, если необходимо уничтожить помехи от углерода, запускают устройство для каталитической конверсии, нагревая его предварительно до 380 10 °С и открывая на систему, когда помещают лодочку. По окончании определения устройство для каталитической конверсии переключают на ответвление до того, как вновь переходят с питания водородом на азот. Следует помнить, что когда трубка горячая, нельзя прерывать поток водорода, кроме как для того, чтобы запустить азот. [c.67] При необходимости можно определить содержание влаги в образце, регистрируя объем реактива Карла Фишера, использованный для титрования воды, выделившейся во время сушки. [c.67] Метод 1. Восстановительная трубка с закрытым концом. Открывают восстановительную трубку и вставляют туда лодочку со взвешенным образцом. Закрывают трубку и продувают сухим азотом (30 л/ч) в течение 10 мин, если не оговорено время продувки. Титруют метанол до визуальной конечной точки. Устанавливают расход азота 25 л/ч и помещают трубку в печь при температуре 170 10 °С. По окончании периода сушки титруют метанол до конечной точки. Записывают объем реактива Карла Фишера в бюретке и время сушки. Переключают газовый распределитель на подачу водорода, устанавливают расход на уровне 25 л/ч и помещают трубку в печь при температуре восстановления. По окончании периода восстановления титруют метанол до конечной точки, отмечают израсходованный объем и регистрируют его как объем тит-ранта в миллилитрах. Отмечают время восстановления. Снова пропускают азот вместо водорода, вытаскивают трубку из печи, охлаждают до комнатной температуры, открывают и вынимают лодочку. [c.67] Метод 2. Восстановительная трубка с открытыми концами. Продувают трубку сухим азотом, открывают ее и вводят лодочку с образцом. С помощью крючка из нержавеющей стали с герметичным уплотнителем проталкивают лодочку в зону сушки. По окончании сушки титруют метанол реактивом Карла Фишера. [c.67] Меняют подачу азота на водород и проталкивают лодочку в зону восстановления. По окончании восстановления титруют метанол реактивом Карла Фишера и регистрируют объем в миллилитрах использованного реактива. Меняют подачу водорода на азот, лодочку перемещают в низкотемпературную зону и через минуту вынимают из трубки. [c.67] Каждое определение проводят, по крайней мере, дважды. [c.67] Если различие превышает максимально допустимую величину, опыт повторяют, заботясь о воспроизведении холостого опыта, следя за временем восстановления и соблюдая все предосторожности. [c.68] Вернуться к основной статье