ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Оксймы из "Органические реагенты в неорганическом анализе" Растворимость растворяется в 300 весовых частях воды или 70 весовых частях бензола, легко растворим в спирте и ацетоне. [c.96] Замечательное преимущество этого реагента состоит в том, что с ним можно определять железо в кислой среде ионы металла, которые гидролизуются в нейтральной или слабокислой среде, не мешают определению. Анионы, образующие высокопрочные комплексы с железом (III), например пирофосфат, фосфат и фторид, мешают тем, что препятствуют восстановлению железа(III), так как определение основывается на окраске комплекса железа (II). [c.96] Приготовление раствора реагента. Растворяют 0,5 г 1,10-фенантролина в воде. Раствор хранят в темноте и используют только в том случае, если он бесцветен. [c.97] Определение железа. Раствор, содержащий 0,01—0,2 мг железа вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят pH до значения 3—4 раствором цитрата натрия и добавляют 1 мл 1%-ного водного раствора гидрохинона для восстановления железа(1Н), затем приливают 1 мл раствора 1,10-фенантролина для получения красного комплекса. Спустя 1 ч измеряют поглощение при длине волны 508 нм. [c.97] Восстановление железа(1Н) можно проводить гидроксиламином. Тогда pH поддерживают раствором ацетата натрия 398]. [c.97] В некоторых случаях используют 1,10-фенантролин для весового анализа. Никель, медь, свинец и кобальт осаждаются фенантролином в присутствии роданид-иопа в виде комплекса М(фенантролин)2 (S N)2. Осаждение этих металлов проходит количественно и избирательно из растворов, содержащих щелочноземельные металлы, скандий, алюминий и хром [349, 350, 353, 354]. [c.97] Растворимость умеренно растворим в воде, легко растворяется в спирте и ацетоне. [c.97] Из-за стерических препятствий метильных групп у атомов углерода, смежных с электронодонорпыми атомами азота в молекуле фенантролина, реагент не образует низкоспинового ярко-красного комплекса с железом (II), который характерен для производных фенантролина. Однако. в присутствии восстановителей неокупроин реагирует с медью, образуя комплекс меди(1) состава МАг тетраэдрической симметрии. Этот хелат не растворяется в воде, и его можно экстрагировать хлороформом, в котором комплекс имеет максимум поглощения при длине волны 457 нм. Таким образом можно установить концентрацию комплекса. Метод пригоден для определения меди в железных, марганцевых и ванадиевых рудах даже в присутствии алюминия, германия, титана и кремния. [c.97] Приготовление раствора реагента. Растворяют 0,1 г неокупроина в 100 мл абсолютного этилового спирта. [c.97] Растворимость умеренно растворим в воде, легко растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе и бензоле. [c.98] С железом (II) этот реагент дает красный хелат, который аналогичен комплексу с фенантролином и тоже используется для количественного определения железа(III) [314]. [c.98] Приготовление раствора реагента. Растворяют 1 г дипиридила в 100 мл этилового спирта. [c.98] Определение железа(П). К Ю мл раствора образца, содержащего 50— 100 мкг железа, добавляют 0,40 мл 1%-ного раствора дипиридила и 10 мл 20%-ного водного раствора ацетата аммония, а затем разбавляют в мерной колбе до 100 мл. Через 30 мин замеряют поглощение раствора при длине волны 500 нм. [c.98] Если надо определить общее содержание железа в образце, то восстанавливают железо(П1) с помощью 0,02 г аскорбиновой кислоты, прежде чем добавить раствор дипиридила. [c.98] Этот метод применяли для анализа многих железосодержащих фармацевтических препаратов [345]. Если анализируемые продукты не были совсем бесцветными, замеряли поглощение комплекса относительно раствора сравнения, приготовленного с таким же количеством образца. [c.99] Подобно 1,10-фенантролину можно применять 2,2 -дипиридил в весовом анализе. Медь, никель, кобальт и цинк можно осадить из растворов, содержащих роданид-ионы, в виде комплексов М(дипиридил)2(8СЫ)2 [350, 352]. [c.99] Растворимость умеренно растворим в воде (0,04 г в 100 мл), несколько больше растворяется в этиловом спирте (1 г в 100 мл). Растворим в диэтиловом эфире и ацетоне. [c.99] В подходящих условиях диметилглиоксим специфичен для никеля (II) и палладия (II), но он образует окрашенные, растворимые в воде комплексы с железом (II), кобальтом (И) и медью(II) [88]. [c.99] Вернуться к основной статье