ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ фтора и фтористого водорода из "Химия органических соединений фтора" Реактив Фишера готовят насыщением 48 г сухого пиридина сернистым ангидридом до привеса 14 г, прибавляют раствор 15 г иода в 150 мл метилового спирта и устанавливают титр по метиловому спирту, содержащему известное количество веды. [c.289] Пробу испытуемого фтористого водорода отбирают следующим образом прибор для отбора проб устанавливают на точные весы. В нижнюю часть прибора помещают 80 г битого льда (для поглощения теплоты разбавления фтористого водорода), а на перфорированную перегородку еще 50 г льда (для поглощения паров фтористого водорода), присоединяют металлическую трубку для спуска жидкого фтористого водорода к вентилю баллона с фтористым водородом. Чашки весов уравновешивают и из баллона в течение примерно 4 мин. выпускают около 40 г пробы. Нижний конец трубки, по которой вытекает жидкость из баллона, не должен быть погружен в жидкость, образующуюся при смешении пробы со льдом. После взвешивания пробы отъединяют металлическую трубку, опускают ее в пробоотборник, который закрывают парафинированной резиновой пробкой, и содержимое его основательно перемешивают. Открывают крышку, вынимают металлическую трубку (некоторая часть раствора кислоты задерживается на трубке, что является источником незначительной ошибки, так как анализируются аликвотные части) и пробу анализируют как можно быстрее. [c.289] Сначала определяют сернистый ангидрид. В парафинированный стакан емкостью 250 мл вносят 50 мл воды, 10 мл 0,1 н. раствора иода и 50 г пробы из пробоотборника, взвешенные с точностью до 0,5 г. Избыток иода оттитро-вывают при перемешивании бакелитовой палочкой 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала (1 мл 1 н. раствора МэзЗгОз соответствует 0,032 г ЗОа). [c.289] Вернуться к основной статье