ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный и количественный анализ органических соединений из "Курс органической химии" КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ. [c.3] Чтобы определить род входящих в соединение элементов, необходимо произвести качественный анализ. Для углеродистых соединений это теоретически очень просто их подвергают сожжению (окислению). Углерод сгорает в угольный ангидрид, который узнается по производимой им мути при пропускании в известковую воду водород окисляется в воду, азот выделяется в газообразном состоянии сера и фосфор переходят соответственно в серную и фосфорную кислоты. Если органическое соединение содержит галогены, то окисление его производят в присутствии азотнокислого серебра, причем получается галоидное серебро. Другие элементы получаются после окисления также в форме легко определяемых соединений. Это переведение в неорганические соединения имеет следующую цель при растворении органического соединения, если это возможно, в воде, элементы, из которых оно состоит, не находятся вообще в виде ионов, при окислении же они или прямо переходят в ионы, или же соединяются с кислородом в сложные ионы (СО3 , 50 и т. д.). Только тогдэ их чожно определить при помощи обычных неорганических реакций. [c.3] Окисление может быть произведено различным образом, и способ его зависит от химических свойств элгмента, который хотят найти. Если надо открыть углерод, водород и азот, то чаще всего применяется окись меди. Вещество смешивается с СиО, и эта смесь нагревается в запаянной с одного конца стеклянной трубке. Кислород окиси меди окисляет углерод и водород. Азот выделяется в газообразном состоянии, и для того, чтобы его обнаружить, поступают так же, как при количественном определении азота (см. ниже). При определении галогенов, серы, фосфора и т. д-удобно окислять испытуемое вещество концентрированной азотной кислотой в запаянной трубке ). [c.4] Качественное испытание посредством окисления представляет собою общий метод оно всегда может быть применено и дает вполне надежные результаты. Известны и другие способы, которые во многих случаях ведут к цели быстрее и проще. Но если предполагаемый элемент не найден при помощи одного из этих способов и в то же время нельзя быть вполне уверенным, что его действительно нет в исследуемом соединении, то окончательно решает вопрос способ окисления. [c.4] Азот многих органических соединений может быть переведен в аммиак при нагревании вещества с натронной известью или концентрированной серной кислотой. Другой, часто употребляемый способ, введенный Лассэнем, состоит в то м, что испытуемое вещество нагревают с кусочком натрия или калия в узкой пробирке из тугоплавкого стекла. Если соединение содержит азот, то при этом образуется цианистый натрий (калий), легко открываемый переведением его в берлинскую лазурь. [c.4] Серу открывают, нагревая вещество с кусочком натрия в узкой пробирке. При этом образуется сернистый натрий, который проще всего определяется тем, что, если остывщую массу поместить на блестящую серебряную монету и немного смочить водою, то сейчас же происходит образование сери1 стого серебра в виде черного пятна на монете. [c.5] Способов качественного определения кислорода неизвестно. Его присутствие определяется только на основании количественного анализа. [c.5] Если вещество содержит азот или галогены, то в конец Ь трубки, обращенный к поглотительным аппаратам, помещают восстанозленную медную спираль. Нагретая медь разлагает получающиеся окислы азота (которые иначе поглотились бы в кали-аппарате и были бы взвешены в есте с СО ) и удерживает галогены, соединяясь с ними. Для удержания галогенов лучше пользоваться серебряной спиралью. [c.7] Преглем вырабогглп. методы производства анализов с весьма маленькими (несколькими миллиграммами) количествами вещества (микро-элемен-тарный анализ). [c.7] Этот прекрасный и удобный метод, однако, неприменим вообще к со-единенияы, в которых азот связан с кислородом, так как в этом случае азот только отчасти переходит в аммиак. В некоторых случаях, например при диазосоединениях, он совершенно неприменим. [c.8] Печь для нагревания запаянных трубок. [c.9] Из данных количественного анализа вычисляется эмпирическая формула соединения. Для этого числа, выражающие процентное содержание элементов, делят на атомные вгса этих элементов. Полученные числа и указывают относительные количества атомов элементов, входящих в соединение. [c.10] Найденные 17,4 куб. см азота весят поэтому 1,2211X17,4 21,25 мг откуда процентное содержание азота определится в 9,58. [c.10] очень близко подходящие к формуле OgH NOj. [c.11] хорошо согласующиеся с данными анализа. [c.11] ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЮЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА. [c.11] Вернуться к основной статье