ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Криоскопические измерения из "Практикум по физической химии Изд 3" Цель работы. Определение молекулярных масс криоскопическим методом [см. уравнение (2)1. [c.128] Порядок определения. Прибор для криоскопических измерений изображен на рис. 48. Одной из составных частей его является пробирка 1 с боковым отростком 2, служащим для введения вещества, молекулярную массу которого определяют. Термометр закрепляют в верхнем отверстии при помощи пробки. Пробирка I укреплена в более широкой пробирке 3, создающей воздушную рубашку. Толстостенный стакан 4, содержащий охладительную смесь, закрыается крышкой 8 с двумя отверстиями в одно из них вставляют пробирку 3, а в другое—мешалку 7. [c.128] Растворитель наливают в пробирку в таком количестве, чтобы после погружения в него термометра уровень растворителя был выше верхней части резервуара со ртутью на 2—3 см, при этом нижний конец разервуара не должен доходить до дна на 1—2 см. Обычно требуется наливать примерно 20 мл жидкости. [c.129] Прежде всего производят определение приближенной температуры замерзания растворителя. Для этой цели пробирку I со взвешенным количеством растворителя и со вставленным в нее термометром помещают непосредственно в охладительную смесь. Помешивая жидкость, наблюдают за показаниями термометра. Вследствие переохлаждения температура упадет ниже точки замерзания. [c.129] Когда начнется кристаллизация, то в результате выделения теплоты кристаллизации температура раствора станет подниматься. По термометру отсчитывают максимальную температуру, которая и принимается за приближенную температуру замерзания растворителя. Приближенной она является потому, что опыт производится в условиях, не исключающих неравномерности охлаждения. [c.129] После приближенного определения температуры пробирку вынимают из охладительной смеси и расплавляют выделившиеся кристаллы, поместив пробирку в водяную баню, затем вставляют пробирку 7 в пробирку 3. Для ускорения процесса охлаждения жидкость в пробирке 1 перемешивают мешалкой 6. Когда установится температура примерно на 0,5 °С выше найденной ранее приближенной температуры замерзания, перемешивание прекращают и переохлаждают. жидкость на 0,2—0,5 С ниже приближенной температуры. Перемешивая переохлажденный растворитель, вызывают процесс кристаллизации, при этом температура повышается. Максимальную температуру, наблюдаемую при кристаллизации растворителя, отмечают, пользуясь лупой, с точностью до 0,002 °С и записывают как температуру замерзания растворителя. [c.129] Из вещества, молекулярную массу которого определяют, готовят таблетки массой примерно 0,2—0,3 г. Таблетки взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,002 г. [c.130] Таблетку вносят в растворитель через боковой отросток 2. [c.130] Таблетки изготовляют с помощью особого пресса. Если пресса в лаборатории нет, то в небольшой пробирке (желательно с притертой пробкой) отвешивают на аналитических весах количество вещества, примерно в 3—5 раз превышающее навеску для каждого опыта. Пробирку вводят открытым концом в отводную трубку 2 прибора так, чтобы края ее находились над жидкостью, и легким постукиванием по ее стенкам стряхивают некоторое количество вещества в растворитель. Вынув и закрыв пробирку, ее вновь взвешивают. Разница взвешивания соответствует навеске растворенного вещества. Нужно тщательно следить за тем, чтобы при отсы-пании частицы вещества не задерживались на стенках прибора, термометре и мешалке и чтобы все вещество достигло растворителя и полностью в нем растворилось. [c.130] Приближенную температуру кристаллизации раствора определяют так же, как и растворителя. [c.130] После расплавления кристаллов раствор в охладительной смеси доводят до температуры на 0,1—0,15 °С выше приближенной температуры кристаллизации, пробирку с раствором помещают в воздушную рубашку, раствор переохлажданрт на 0,2 °С и после перемешивания производят точный отсчет температуры кристаллизации раствора. Отсчет должен быть повторен несколько раз, так же как и в опыте с чистым растворителем. Затем вносят вторую лорцию исследуемого вещества и определяют температуру замерзания второго, более концентрированного раствора. [c.130] При переходе раствора из переохлажденного состояния в равновесное часть растворителя выделяется в кристаллическом состоянии, раствор вследствие этого концентрируется и равновесная температура будет соответственно ниже, чем для первоначально взятого раствора. С целью предотвращения большого переохлаждения (большего, чем 0,2°) в раствор опускают кристаллик растворителя. Целесообразно опускать кристаллик в каждом опыте при одном и том же переохлаждении. [c.130] Масса пустой пробирки Со. [c.130] Масса пробирки с растворителем С. . [c.130] Масса первой таблетки. . [c.130] Масса второй таблетки. . [c.130] Нитробензол или бензол. [c.131] Киреев, Курс физической химии, Госхимиздат, 1955, стр. 348, 360. А. И. Бродский, Физическая химия, т. П. Госхимиздат, 1948, стр. 508. [c.131] Вернуться к основной статье