ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование равновесия кристаллы — жидкий раствор в бинарных системах органических веществ из "Практикум по физической химии Изд 5" Цель работы. Определение температур кристаллизации смесей различного состава и построение диаграммы температура — состав. [c.177] Аппаратура и порядок выполнения работы. Установка состоит из набора пробирок с мешалками, водяной (или песчаной) бани, батарейного стакана с воздушной рубашкой, укрепленной в крышке батарейного стакана, термопары ТХК-0379-04 или подобного типа, милливольтметра типа М-2038 или потенциометра типа КСП-1. [c.177] В несколько чистых сухих пробирок помещают различные по составу смеси двух твердых компонентов А и В общей массой 10 г и в две пробирки — чистые компоненты. Пробирки закрывают пробками с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена мешалка, а в другое — термопара, пригодная для измерений в интервале температур 273—423 К. [c.177] Для работы пригодны системы нафталин — а-нафтол, нафталин — р-нафтол, нафталин — п-толуидин, нафталин — о-нитрофенол, нафталин — фенол, /г-толуидин — р-нафтол, /г-толуи-дин — фенол. [c.177] Работа может быть выполнена в двух вариантах 1) визуальное определение термо-э. д. с. через определенные промежутки времени при подключении термопары к милливольтметру 2) автоматическая запись кривых охлаждения на диаграммной ленте потенциометра при подключении термопары к самопишущему потенциометру. [c.178] По первому методу эксперимент выполняют следующим образом. Одну из пробирок помещают в баню и нагревают. Когда содержимое пробирки расплавится, в пробирку вставляют термопару и выдерживают пробирку в нагретой бане еще 1—2 мин, чтобы термопара приняла температуру смеси. После этого пробирку вынимают, быстро переносят в другую, более широкую пробирку (воздушная рубашка) и закрепляют пробирку за бортик зажимом. Воздушная рубашка служит для более плавного охлаждения смеси. Пробирку с исследуемой смесью вместе с воздушной рубашкой укрепляют в крышке батарейного стакана, содержащего дистиллированную воду с температурой 293— 298К. Во время охлаждения смесь в пробирке перемешивают мешалкой и через каждые 30 с записывают показания милливольтметра. Когда появится твердая фаза и мешалка перестанет свободно перемещаться в пробирке, перемешивание прекращают и записывают показания милливольтметра еще 5—6 раз через каждую минуту. После окончания опыта осторожно вынимают термопару из пробирки и обтирают ее рабочую часть фильтровальной бумагой. Аналогичные операции проводят со всеми смесями системы. Плавление содержимого каждой последующей пробирки производят во время охлаждения предыдущей, не допуская при этом сильного перегрева смеси во избежание окисления и разложения веществ системы. Работу целесообразно выполнять двоим один перемешивает смесь и производит отсчеты времени ( ) по секундомеру. Другой следит за показаниями милливольтметра (мВ) и записывает результаты в таблицу. [c.178] На основании данных таблицы строят кривые охлаждения в координатах показание милливольтметра — время. По точкам излома на кривых охлаждения с помощью градуировочного графика, приведенного на рис. 8,15, находят температуры начала кристаллизации каждой смеси и эвтектическую температуру. [c.178] Градуировку термопары проводят по чистым веществам п-толуидин, нафталин, азобензол, а-нафтол, дифениламин. [c.178] Полученные данные сводят в таблицу. [c.179] По данным этой таблицы строят диаграмму температура — состав и проводят ее анализ, используя правило фаз Гиббса. [c.179] По второму методу воздушную рубашку вместе с пробиркой, содержащей расплавленную смесь и термопару, укрепляют в крышке батарейного стакана, подключают потенциометр к сети переменного тока и включают движение диаграммной ленты, поставив переключатель на боковой панели потенциометра в положение вкл. . Во время охлаждения смесь в пробирке перемешивают мешалкой. Когда появится твердая фаза и мешалка перестанет свободно перемещаться в пробирке, перемешивание прекращают и продолжают запись еще 5—6 мин. После этого переключатель на боковой панели потенциометра ставят в положение откл. , запись прекращают, осторожно вынимают термопару из пробирки и обтирают ее рабочую часть фильтровальной бумагой. [c.179] Аналогичные операции проводят со всеми смесями системы. Плавление содержимого каждой последующей пробирки можно производить во время охлаждения предыдущей, не допуская сильного перегрева смеси, что позволяет запись кривых охлаждения вести непрерывно, не останавливая движения диаграммной ленты. [c.179] Вернуться к основной статье