ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение по хроматограммам из "Газовая хроматография в практике" Кривые вымывания—хроматограммы представляют си бой количественные данные процесса разделения. Чем больше количество вещества, тем выше пик ка хромаго грамме. Значит, по хроматограмме можно определя- . и содержание компонента в смеси. [c.56] С помощью интегральных детекторов фиксируете.] непосредственно количество компонента, поэтому рас шифровка хроматограмм не представляет трудностей Например, содержание кислот в смеси определяют прямым титрованием, а при использовании в качестве газа-носи теля двуокиси углерода объемы фракций суммируются в азотомегре (газ-носитель поглощается раствором щелочи). [c.56] Большее распространение нашли дифференциальньн детекторы, которые не дают возможности непосредстве -яо судить об объеме фракции и фиксируют лишь изменг ние некоторого свойства газа-носителя. Поэтому дл количественных определений в этих случаях необходимо знать зависимость величины отклонения показаний само писца или прибора-индикатора от концентрации компо нента в смеси. [c.56] Зависимость находят с помош,ью калибровки, подява на колонку возрастающие количества вещества и и меря соответствующие отклонения показаний детектора. Иногда оказывается достаточным провести калибровку детектора для целого гомологического ряда с помощью лишь одного его члена (например, при использовании р-ионизацион-ного детектора), в других случаях приходится калибро вать по каждому компоненту отдельно. Сама калибровка обычно не представляет особых трудностей, более труде емким бывает приготовление чистых веществ для этой цели. [c.56] При калибровке фиксируют изменение высоты пика или его площади в зависимости от количества вещества подаваемого на колонку. Высота пика определяется -ас-стоянием от вершины пика до нулевой линии плогцал пика ограничена кривой и нулевой линией. [c.56] Измерение с помощью планиметра дает точные результаты лишь в случае достаточно больших площадей. Чтобы уменьшить ошибку, рекомендуется провести изме- рение 5—10 раз и взять среднее значение. [c.57] Измерение площади осуществляется автоматически электромагнитным интегратором, который обычно входит а комплект хроматографа. [c.57] Определение площади пика умножением высоты его на ширину дает, по измерениям многих лабораторий, не меньшую точность, чем оба предыдущих метода. Поскольку такая методика проста, ею пользуются довольно часто Ширину узких пиков можно измерять, пользуясь оптическим приспособлением (лупа Бринеля), позволяющим тровести отсчет с точностью до десятой миллиметра. [c.57] Высокие, и узкие пики дают возможность проводить, - оличествеккые определения по их высотам. Такая методика очень проста и, при обеспечении постоянства условий разделения (что совсем нетрудно), дает такую же точность, как и при определении площадей. Условия, ограничивающие применение последнего способа, определяются уравнением (7). [c.57] Вернуться к основной статье