ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дифракция рентгеновских лучей из "Кристаллизация полимеров" Наконец, часто упускается из виду, что результаты электронно-микроскопического исследования относятся лишь к небольшой части всего изучаемого образца. Кроме того, как правило, основное внимание уделяют структурным образованиям с ярко выраженными особенностями. Это может привести к выявлению только тех структур, которые на самом деле присутствуют в образце в малых количествах и поэтому не являются характерными. [c.65] С конечным размером любого реального кристалла. Поэтому измерения степени размытости колец могут быть использованы как метод оценки размеров кристаллитов. Эксперимент приводит к значениям размеров в пределах 50—500 А в зависимости от величины кристаллитов и от природы изучаемого полимера. Фактором, непосредственно усложняющим анализ, является возможность наличия кристаллитов различных размеров в этом случае необходимо знать характер распределения кристаллитов по размерам. [c.68] Другая более реальная причина уширения рефлексов может быть связана также с присутствием дефектов в более крупных кристаллических образованиях. В принципе количественные вклады этих двух факторов, приводящих к уширению дифракционных колец, различны, но на практике часто оказывается невозможным решить, какой из факторов преобладает. Этот вопрос был подробно рассмотрен Фишером на примере полиэтилена. Изучая полиэтилен, закристаллизованный из расплава, Фишер предполагал наличие относительно крупных кристаллических образований с высокой концентрацией дефектов, а не более мелких кристаллитов, вкрапленных в аморфную матрицу. Однако эта картина не является абсолютно правильной для всех образцов, и, в частности, она, по-видимому, не соответствует действительности, когда речь идет о материалах, содержащих большое количество аморфной фазы. Во всяком случае, как будет показано ниже, это не исключает возможности присутствия аморфного материала в промежутках между кристаллитами. [c.68] Обычно рентгенографический метод применяют для исследования закристаллизованных веществ, но его можно использовать и для изучения процесса кристаллизации полимера. Осуществляется это следующим образом серию образцов, процесс кристаллизации в которых прерван в разные моменты времени, быстро охлаждают, а затем исследуют при комнатной температуре. При этом подразумевается, конечно, не только способность вещества к замораживанию без дальнейшей кристаллизации, но и невозможность протекания кристаллизационных процесс сов во время наблюдений при комнатной температуре. [c.69] ИЛИ частично затвердевшего полимера часто приводит к некоторой кристаллизации жидкой фазы, причем образующиеся кристаллические структуры слишком малы и не обладают заметным двулучепреломле-нием. Этот недвулучепреломляющий фон неотличим от исходной непревращенной фазы (взятой до замораживания), но неправильно будет предположить, что во время процесса замораживания не произошло никаких изменений. [c.70] Наконец, многие из указанных выше методик могут быть применены с заменой пучка рентгеновских лучей пучком электронов. Выше были рассмотрены результаты, полученные методом дифракции электронов. Этот метод особенно эффективен в сочетании с методом электронной микроскопии. Сначала пучок электронов служит для выбора объекта наблюдения в пределах исследуемого образца и для изучения внешнего вида кристаллических образований, после чего он может быть использован для определения ориентации цепей и установления других свойств кристаллической структуры, например типа ячейки. [c.70] Вернуться к основной статье