ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газ-носитель из "Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов" Осложнения могут возникать и в тех случаях, когда образец содержит газ или легко испаряющийся компонент, которые образуют в анализируемом потоке паровые пробки. Обычно краны находятся в нагретом термостате. Для того чтобы такой образец был однофазным, необходимо держать его под высоким давлением или переводить в паровую фазу весь образец. [c.62] На рис. 14.2. приведены два примера использования золотниковых кранов Б системах переключения колонок, причем потоки в кранах в двух положениях показаны сплошными и пунктирными линиями. Переключающие краны могут приводиться в действие плунжером или диафрагмой и могут быть одностороннего действия с возвращением в исходное положение с помощью пружины или двустороннего действия, как показано на рис. 14.3. Для работы одностадийных операторов требуется один трехходовой соленоидный кран. Для оператора двустороннего действия требуются два трехходовых соленоидных крана или один пятиходовой соленоидный кран, как это показано на рис. 14.3. Рис. 14.4 и 14.5 иллюстрируют замену двух переключающих кранов одним десятиходовым краном, который обычно используют в хроматографе фирмы Весктап . Краны показаны в отключенном положении. [c.62] Если используются небольшие диафрагмы, то следует выше клапана помеш,ать фильтры для удаления большей части частиц. Все элементы системы газа-носителя должны быть легко з даляе-мы для их очистки или замены. Газ-носитель должен быть инертным, сухим и чистым. [c.63] Если противодавление в колонке изменяется от О до 3 атм, то погрешность измерения потока равна примерно +0,3%. Общая погрешность тогда равна 0,3—0,12=-1-0,18%. [c.64] Во всем диапазоне скоростей потока давление р изменяется менее чем на 0,004 атм. Для стандартной пружины температурный коэффициент равен примерно 0,0015 агм/°С. Он может быть уменьшен до, примерно, 0,0006 атм/°С при использовании пружины из сплава Ni Span. [c.64] Скорость потока через колонку, или более точно скорость газа, влияет на разделение так же, как любой из рассмотренных параметров. При контроле промышленных процессов скорость потока принято поддерживать постоянной. [c.64] При простом изотермическом анализе обычно необходимо поддерживать постоянным только давление на входе в колонку и, следовательно, постоянное падение давления вдоль колонки. [c.64] Скорость потока может быть измерена на выходе из детектора при давлении и температуре окружающей среды для большинства практических целей этого вполне достаточно без внесения поправок. Если измеритель скорости газового потока постоянно находится на линии сброса газа из детектора, то возникающее противодавление может привести к слишком высокому давлению в детекторе. Таким образом, измеритель потока следует включать в линию сброса только для измерения потока газа-носителя. Часто скорость измеряют с помощью временно подсоединяемого пузырькового из.мерителя потока. [c.64] Скорость потока газа-носителя в колонке SA должна быть больше 1 мл/(мин-мм ). Для колонки диаметром 4 мм, имеющей площадь 12,5 мм , скорость потока должна превышать 12,5 мл/мин. Обычно, если для колонок используются трубки с внешним диаметром 6,35 мм и внутренним диаметром 4,65 мм, скорость потока выбирают в пределах 40—50 мл/мин. Если скорость потока увеличивается вдвое, то время удерживания уменьшается примерно на 50%. [c.64] Используя детекторы по теплопроводности, следует позаботиться, чтобы теплопроводность газа-носителя очень сильно отличалась от теплопроводности любого из нужных компонентов образца. Теплопроводность гелия и водорода намного больше теплопроводности большинства компонентов. Поэтому, используя гелий и водород, можно получать высокую чувствительность детектора по теплопроводности. При одной и той же скорости потока из-за меньшей вязкости водорода при его использовании в качестве газа-носителя перепад давления на колонке меньше, чем в случае гелия. Свойства газов-носителей приведены в табл. 15.1. [c.65] Коэффициенты диффузии компонентов образца в более легких газах-носителях выше, поэтому высота тарелки при их использовании увеличивается. [c.65] В США гелий достаточно дешев, поэтому в хроматографии при работе с детекторами по теплопроводности обычно используют его. В други.х странах часто отдают предпочтение водороду. При работе с водородом из-за его взрывоопасности следует соблюдать правила безопасности. Национальные нормы США для электрооборудования относят водород к газу группы В. Электрическое оборудование для газов этой группы малодоступно. Если сбрасываемое количество водорода таково, что никогда не достигается нижняя граница взрывоопасной концентрации, то можно использовать оборудование группы В. [c.65] Сигнал детектора вплоть до точки инверсии сигнала достаточно линеен в диапазоне О—1% молекулярного содержания водорода для образца объемом 2 мл и в области О—50% для образца объемом 40 мкл. Аналогичный эффект наблюдается при определении концентрации метана или аммиака, если газом-носителем служит азот. [c.66] Слишком высокое содержание воды в газе-носителе увеличивает уровень шума и может привести к дезактивации адсорбционных колонок. Для их реактивации потребуется несколько часов. [c.67] Чтобы шумы детектора поддерживать на низком уровне, концентрации других примесей также должны быть низкими. Рекомендуется использовать газ достаточной чистоты, а для осторожности установить еще небольшой адсорбер с активным углем. [c.67] Обычные значения максимальной концентрации примесей в газах из баллонов приведены в табл. 15.2. Часто нет необходимости использовать газ специальных марок высокой чистоты, так как характеристика газа обычных марок бывает иногда даже лучше, чем это необходимо. [c.67] Воздух горелки пламенно-ионизационного детектора, содержащий заметное количество углеводородных примесей, можно очистить пропусканием через печь для сожжения. Присутствие в воздухе слишком большого количества метана ведет к появлению отрицательного пика. [c.67] Вернуться к основной статье