ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Введение образца в газовый хроматограф из "Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов" Точно известный объем образца, находящегося в однофазном состоянии, вводят в поток газа-носителя в начале колонки, разделяющей компоненты. [c.25] Ввод образца обычно занимает несколько секунд. За это время успевает произойти вымывание газом-носителем всего образца из калиброванного объема. Продолжительность ввода должна быть намного меньше времени удерживания компонентов. [c.25] Используются также дозировочные петли емкостью от 25 мкл более. Обычно воспроизводимость объема вводимого образца составляет 0,25%. Требуемая емкость дозировочной петли определяется концентрацией измеряемого образца. Если объем образца слишком велик, то может произойти насыщение неподвижной фазы. Если же объем образца слишком мал, то чувствительность детектора может оказаться недостаточной для получения надежного сигнала и обеспечения необходимой точностп ()пределе )ля объема образца. [c.26] Наиболее удачным способом сообщения дозировочной пет.л 1 с атмосферой по сравнению со схемой с игольчатым крапом и расходомером представляется двухпотоковая система отбора образца и выбора калибровочного газа, в которой исполь ован. олотпл.ко-вый кран фирмы Servomex SV-234 (рис. 6.4). [c.26] Образец очень малого объема, когда дозировочная петля с.шш-ком велика, может быть размещен в золотнике или в крале-ли-н-торе. Для жидкостей объем образца обычно равен 0,25 0,5 1.2 и 4 мкл, а средняя воспроизводимость обычно составляет около 0,5%. Мертвый объем должен составлять небольшую долю общего объема образца. [c.26] Иногда калибровочный газ имеется только в виде смесей высокой концентрации, а требуется, чтобы его концентрация была значительно ниже. Чтобы преодолеть эту трудность, калибровочный газ можно разбавить до требуемой концентрации, используя калибровочный кран с малым объемом (разбавление равно отношению объемов Vr Vz)- Этот прием очень удобен, когда концентрации компонентов измеряемых образцов очень различны, скажем, 2,5X Х10- и50%. [c.28] Для предотвращения накопления в кране-дозаторе высококипя-щих компонентов образца их следует как можно чаще вымывать обратной промывкой с помощью подходящего растворителя или пара. Вслед за промывкой должна следовать продувка газом-носителем (рис. 6.9). [c.29] Непосредственно перед введением в кран-дозатор образец и газ-носитель должны быть нагреты. Иногда подводящие трубопроводы кранов, расположенных в термостате, достаточно длинны, что позволяет обеспечить предварительный нагрев образца и носителя. В этом случае отпадает необходимость в спиралях предварительного нагрева (рис. 6.10). [c.29] Жидкий образец должен быть полностью переведен в паровую фазу прежде, чем он достигнет колонки, но не должен вскипать, пока он не заполнит весь объем образца . Поэтому холодная дозировочная часть должна быть надежно изолирована от нагретой части, где происходит испарение, причем объем между краном и колонкой должен быть минимальным (рис. 6.11). [c.30] Вернуться к основной статье