ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение нитросоединений из "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4" Выделение нитросоединений, если они представляют собой жидкости при обыкновенной температуре или легко плавятся, осуш,ествляется в производстве путем отстаивания всей реакционной смеси в больших железных разделительных воронках—сепараторах. Нитропродукт через некоторое время отделяется от отработанной кислоты иногда добавляют некоторое количество воды для лучшего отделения нитропродукта. [c.140] По одному из патентов рекомендуется прибавление к реакционной смеси небольш1 Х количеств нерастворимых кремнийсодержащих материалов с большой поверхностью, обладающих адсорбционными свойствами (кизельгур, асбест, стеклянная шерстьЧ . смесь фтористого натрия с кизельгуром - н т. п.). [c.140] Отработанная кислота по отделении может быть направлена на денитрацию и концентрирование или, после подкрепления серной кислотой (или олеумом) и азотной кислотой, вновь введена в состав нитрующей смеси. Отделение отработанной кислоты от нитросоединения, а также промывку нитропродукта водой от следов кислоты целесообразно осуществлять непрерывным процессом в аппаратах колонного типа, в которых с разных уровней отбирается нитропродукт и кислота (или промывная вода). [c.140] В тех случаях, когда разбавлением реакционной массы не удается выделить продукт, иногда пользуются введением в кислотную смесь (до нли после разбавления ее) какой-либо легко доступной соли, например поваренной, глауберовой, железного купороса и др. Обычно такое высаливание практикуется по отношению к нитропроизводным, имеющим, кроме нитрогрупп, еще кислотные группы (СОоН, ЗО Н). Введение поваренной соли применимо лишь при отсутствии азотной кислоты в реакционной массе или при очень малой концентрации ее, так как иначе выделяется хлор, который может взаимодействовать с продуктом реакции (окислять, хлорировать). [c.141] Нитронроизводные сульфо- и особенно полисульфокислот иногда не могут быть выделены после нитрования из реакционной смеси ни одним из этих методов. Тогда прибегают к способу выделения через кальциевые соли, который рассмотрен выше (см. гл. II). [c.141] При проведении нитрования с большим избытком азотной кислоты (например, при получении 1-нитро-3,6,8-трисульфокислоты нафталина в производстве Аш-кислоты) необходимо до выделения нитросульфокислоты освободить массу от непрореагировавшей азотной кислоты и от окислов азота, в большей части связанных в виде нитрозилсерной кислоты. Для этого разбавленную водой реакционную массу энергично размешивают при нагревании в закрытом аппарате (денитраторе), выложенном внутри кислотоупорными плитками. Выделяющиеся при денитрац,ии окислы азота отводят по трубопроводу для утилизации. [c.141] Вернуться к основной статье