ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Задача 2. Полярографический метод анализа из "Лабораторный практикум по теоретической электрохимии" Бающегося или окисляющегося вещества на поверхности электрода становится равной нулю. При этом сила тока, определяемая электродной реакцией, зависит исключительно от скорости притока восстанавливающегося или окисляющегося вещества к поверхности электрода из объема раствора. [c.200] В общем случае этот подвод происходит в результате диффузии и электрической миграции. Таким образом, предельный ток складывается из диффузионного тока и миграционного тока . [c.200] В переносе тока участвуют все присутствующие в в растворе ионы независимо от того, принимают ли они участие в электродной реакции. Доля тока, которая переносится одним видом ионов, зависит от относительной концентрации этих ионов в растворе и в некоторой степени от его валентности и числа переноса. Поэтому при больщом избытке посторонней индифферентной соли (фона) в растворе с относительно небольшой концентрацией восстанавливающихся или окисляющихся ионов перенос тока будет осуществляться избытком индифферентных ионов, т. е. число переноса ионов, непосредственно участвующих в ионных равновесиях, практически равно нулю. В этом случае миграционная составляющая диффузионного тока исчезает и предельный ток становится исключительно диффузионным. [c.200] Помимо этого, индифферентный электролит уменьшает величину омического падения потенциала в растворе и тем самым приближает кривую зависимости силы тока от накладываемого напряжения к кривой зависимости силы тока от потенциала ртутного капельного электрода. [c.200] При чисто диффузионном процессе по первому закону Фика можно вычислить величину а следовательно, найти величину диффузионного тока. [c.200] Следовательно, зависимость диффузионного тока от концентрации носит линейный характер и проходит через начало координат. [c.201] Основным свойством потенциала полуволны является независимость его от концентрации деполяризатора при условии постоянства концентрации фона и температуры. [c.202] Цель работы — ознакомиться с устройством автоматического полярографа, основными положениями и возможностями полярографического метода, произвести качественный и количественный анализ раствора с неизвестным содержанием компонентов. [c.202] Ознакомившись с инструкцией и описанием полярографа, собирают установку. Устанавливают на приборе нужный начальный потенциал и выбирают область изменения потенциала. Сначала полярограмму снимают в растворе фона, затем в исследуемых растворах, содержащих ионы деполяризатора. Для этого заполняют ячейку 10—15 мл исследуемого раствора и пропускают через него водород в течение 20—25 мин. Уровень ртути в капилляре поднимают до тех пор, пока она не начнет капать. Отсчитывают по секундомеру время образования 10 капель. Оно должно находиться в пределах 20—40 с. Ячейку подсоединяют к выходным клеммам прибора и включают мотор. Перед началом поля-рографирования убеждаются в отсутствии кислорода в растворе фона. Снимать полярограмму можно на трех различных скоростях. [c.202] После снятия полярограммы градуируют ленту в значениях потенциала и находят потенциалы полуволн и высоту площадок предельного тока. По найденным значениям потенциалов полуволн определяют, к какому иону они принадлежат. После этого приготовляют растворы одного из веществ с известными концентрациями. Полярографируя их, строят калибровочную кривую и, используя найденное ранее значение предельного тока, определяют концентрацию иона. [c.202] По результатам работы пишут отчет. К нему прилагают снятые полярограммы и калибровочную кривую. Отчет должен содержать схему и описание аппаратов и объяснение полученных результатов. [c.202] Вернуться к основной статье