ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Составление отчета. Обработка данных эксперимента. Развитие научных исследований из "Лабораторный практикум по теоретической электрохимии" В лаборатории электрохимии часто пользуются ртутью для создания надежных контактов, ртутных затворов, переключателей, терморегуляторов, ртутных электродов (капельных и струйчатых), амальгам и т. д. При этом следует иметь в виду, что ртуть чрезвычайно ядовита. Упругость ее иаров составляет 0,001 мм. Этого достаточно, чтобы получить хроническое отравление. Опасность отравления еще больше увеличивается, если ртуть разлита на столах, на полу и т. п. в виде мелких капель. В этом случае поверхность испарения ее соответственно возрастает. [c.91] Во всех случаях ртуть надо хранить так, чтобы она пе соприкасалась с воздухом. Приборы и контакты следует заполнять ртутью в специально отведенном месте над лотком с бортами, на дно которого насыпан серный цвет. [c.91] Приборы с контактными устройствами, заполпенными ртутью, нельзя наклонять, ибо при этом ртуть разольется держать их следует в вертикальном положении, укрепив на штативы. Ртутные амальгамы изготовляют в фарфоровых ступках или тиглях. Если используется тигель, подогреваемый на горелке, эту операцию нужно проводить осторожно в вытяжном шкафу. Во всех случаях температура ртути не должна превышать 50° С. Остатки загрязненной ртути, собранную пролитую ртуть, остатки амальгам следует сливать в специальные сосуды, где ртуть хранится в подкисленном растворе азотнокислой закиси ртути. [c.91] В зависимости от характера загрязнения металлической ртути могут быть применены различные приемы для ее очистки. Если не требуется иметь особо чистую ртуть, то достаточна фильтрация ее через многослойный бумажный фильтр (4—5 слоев), в фильтровальном конусе которого сделано несколько иголочных отверстий. [c.91] загрязненную щелочными металлами, обрабатывают в чашке 20%-ным раствором соляной кислоты при температуре 50° С. После такой обработки ее промывают дистиллированной водой и сушат. [c.91] При особеппо высоких требованиях к чистоте ртути, а также для очистки ее от электроположительных по сравнению с ней металлов (золото, серебро) ртуть перегоняют. Простейшая методика очистки сводится к пропусканию тонкой струи ртути через колонку с разбавленной азотной кислотой для удаления металлических примесей, после чего ртуть промывают, сушат и перегоняют при пониженном давлении. [c.92] Прибор, служащий для этой цели, изображен на рис. 49. Ртуть через воронку 1 засасывается в колбу 2, которая нагревается на песчаной или асбестовой бане 3. Для уменьшения теплоотдачи колбу 2 закрывают теплоизоляционной оболочкой. Возгоняемая ртуть поступает в охлаждаемую водой колбу 4, соединенную для разрежения с водоструйным или масляным насосом. Температуру нагрева регулируют таким образом, чтобы ртуть конденсировалась у верхнего конца трубки равномерно. [c.92] На свойства поверхности электродов и границ раздела существенно влияют малейшие следы примесей, которые могут адсорбироваться и искажать результаты измерений. Различают два вида примесей неорганические (кислород, катионы тяжелых металлов) и органические (специфически адсорбирующиеся ионы и молекулы). Перед началом измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя (воды) и растворяемых веществ. [c.92] Ввиду этого обычную дистиллированную воду подвергают повторной или троекратной перегонке, получая при этом бидистиллят или тридистиллят. Для электрохимических измерений обычно употребляют воду с удельной электропроводностью 0,2—1,0-10 Ом Х Хсм . Чем чище вода, тем меньше ее удельная электропроводность. [c.92] Для предотвращения выщелачивания стенок перегонных аппаратов холодильники и приемники изготовляют из олова, кварца или иенского стекла. Хорошо вести перегонку непосредственно в измерительный сосуд. [c.92] Для очистки дистиллята от органических примесей воду перегоняют вторично с добавкой перманганата калия и нескольких капель серной кислоты. Полученную таким образом дистиллированную воду перегоняют еще раз с прибавленпем гидроокиси бария, освобождая ее при этом от углекислоты и аммиака. Первые и последние погоны обычно отбрасывают, средние же вполне пригодны для работы. Углекислый и другие растворенные В бидистилляте газы можно удалять, продувая через такую воду в течение нескольких часов очищенный воздух, азот, кислород или водород. Хранят бидистиллят в сосудах из кварца или иенского стекла с притертыми пробками. Сосуды должны быть доверху заполнены чистой водой. [c.92] Для электрохимических исследований обычно применяют перекристаллизацию аналитически чистых солей. Часто для удаления электроактивных примесей проводят предварительный, электролиз растворов, пропуская в течение нескольких дней ток между парой платиновых электродов. [c.93] Для удаления органических примесей раствор пропускают через колонку с активированным углем или платиновой чернью в течение нескольких часов. [c.93] Различные типы водородных электролизеров представлены на рис. 51. На рис. 51,а и б анод 1 сделан из никелевой или платиновой пластинок. Основной катод 2 и вспомогательный 3 —также из никелевых или платиновых пластинок. Вспомогательный катод предохраняет от попадания кислорода в водородное колено прибора. Прибор заполняется 20%-ным раствором калиевой щелочи. Давление водорода регулируется высотой водяного столба в цилиндрическом сосуде 4. Реостат служит для распределения тока между катодами 2 и 5. [c.93] На рис. 51,6 изображен электролизер, применяющийся для получения повышенных давлений водорода. В стеклянную трубку 2, расширяющуюся книзу и имеющую отводной кран в верхней части, вмазана стеклянная трубка с впаянным в нее спиралеобразным никелевым катодом. Второй электрод 1 из никелевой пластинки служит анодом, под ним расположен вспомогательный катод 3 из никелевой проволоки, назначение которого не допускать диффузии кислорода под колокол водородного электрода. [c.94] В трубке 2 помещено сопротивление па 30—50 Ом. Электролизер 4 наполняется 20%-ным раствором калиевой щелочи и закрывается крыщкой 5. Электроды 2 п 3 включаются параллельно. [c.94] Чистый водород под значительным давлением получается в электролизере, изображенном на рис. 51, г. Прибор наполняют 10— 15%-ным раствором соляной кислоты или 4 н. раствором серной кислоты. На дне колбы находится амальгама цинка 3, с которой контактирует платиновый контакт 2, впаянный в стеклянную трубку, заполненную ртутью. В колене стеклянной трубки подвешен тонкий платиновый лист / размером 40X50 см который контактирует со ртутью, находящейся в трубке. Катод платинирован. Таким образом, водород выделяется на платинированной платине. Давление водорода регулируется с помощью трубки, наполненной ртутью и находящейся под атмосферным давлением. [c.94] Водород часто используют в электрохимических измерениях для очистки растворов и ячеек от кислорода, присутствие которого может исказить результаты измерений. С этой целью через ячейку продолжительное время пропускают чистый водород и катодно поляризуют его с помощью вспомогательного электрода. Нередко водород может сам влиять на величину электродных потенциалов и окислительно-восстановительного равновесия, поэтому вместо водорода в таких случаях используют инертные газы — азот и аргон. [c.94] При проведении электрохимических измерений предъявляют высокие требования к чистоте растворов и поверхности электродов, в особенности от всякого рода примесей органических соединений. Поэтому необходимо при сборке схем избегать применения резиновых и пробковых соединений, всякого рода клеев и замазок, а пользоваться цельнопаяными либо собранными на шлифах установками, изготовленными из стекла и т. п. инертных материалов. [c.94] Обычно электрохимические исследования проводят при постоянной температуре. В таком случае ячейку помещают в водяной термостат — прибор, поддерживающий постоянную температуру. Надежной конструкцией термостата с автоматическим регулированием температуры является ультратермостат. [c.94] Вернуться к основной статье