ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси катионов первой, второй и третьей аналитических групп в присутствии фосфатионов из "Курс аналитической химии. Кн.1" Мешающие анионы обычно предварительно удаляют из растворов. Например, РО -ионы можно удалить из анализируемого раствора несколькими способами осаждением в виде РеР04, 2г(НР04)а и т. п. Фосфат-ионы можно также удалить из раствора при помощи ионообменных смол (см. ниже). [c.463] Отделение фосфат-ионов в виде фосфата железа (III) при помощи РеС1з имеет ряд недостатков и сложно в выполнении. При избытке РеС1з фосфат железа (111) заметно растворяется. Этого можно избежать, если осаждение вести при кипячении в присутствии ацетата натрия. [c.463] ЭТОГО КИПЯТЯТ в фарфоровой чашке анализируемый раствор с концентрированной азотной кислотой с последующим выпариванием азотнокислого раствора и прокаливанием сухого остатка. Остаток растворяют затем в соляной или в азотной кислоте. [c.464] Удаление РО -ионов при помощи нитрата циркония. Удаление РО., -ионов в виде Zr(HP04)j основано на fte-растворимости последнего в 0,3 и. растворе соляной кислоты. [c.464] Осадок отделяют на центрифуге и раствор испытывают на полноту отделения РО -ионов. Раствор, свободный от Р0 -ионов, используют для открытия катионов I, П и 1П аналитических групп. В растворе остаются небольшие количества ионов циркония (IV), которые в слу чае необходимости отделяют. [c.464] Как видно из описания, и этот метод удаления РО, . ионов требует выполнения дополнительных операций. [c.464] Метод основан на пропускании исследуемого раствора, содержащего смесь катионов и анионов, через колонку, заполненную катионнтом в Н-форме. При этом катионы поглощаются катионитом, а анноны (в том числе и РО, ионы) остаются в растворе в виде соответствующих кислот (см. 5, стр. 475). [c.465] Поглощение катионов катионитом происходит вследствие обменной реакции, протекающей между катионами раствора и ионами водорода активных групп катионита. Поглощенные катионы извлекают из катионита разбавленным раствором соляной кислоты. Получаемый при этом солянокислый раствор, свободный от РО -ионов, содержит все катионы и может быть проанализирован обычным методом. [c.465] Для проведения анализа 3—5жл исследуемого раствора, содержащего катионы 1, П, П1 аналитических групп и фосфат-ионы, помещают в маленький химический стакан, добавляют по каплям 2 н. раствор H I до полиого растворения осадка фосфатов (избыток кислоты вреден). Полученный раствор разбавляют трехкратным объемом дистиллированной воды и пропускают его через колонку, заполненную катионитом в Н-форме (СДВ-3 или СБС). Затем катионит промывают дистиллированной водой для удаления РО, -ионов. Окончание промывания устанавливают по отрицательной реакции фильтрата на РО, -ионы с молибденовой жидкостью. Катионит, свободный от всех анионов, обрабатывают 50 мл 2 н. раствора НС1. Кислый фильтрат, содержащий катионы 1, П и П1 аналитических групп, собирают в коническую колбу емкостью 50 мл. Затем фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают до малого объема и анализируют обычным способом. [c.465] Известны и другие способы анализа смеси катионов первых трех аналитических групп в присутствии фосфат-ионов, причем фосфат-ионы не удаляют из смеси, а прибавляют к ней (NH jaPO для отделения ряда катионов. [c.465] Растворение фосфатов в уксусной кислоте. Осадок 1 отделите, -тщательно промойте его раствором аммиака и обработайте в фарфоровой чашке при нагревании уксусной кислотой. При этом растворяются фосфаты, образованные катионами II аналитической группы, и фосфаты марганца и магния. [c.466] Отделение Мп+ -ионов. К раствору 2 добавьте 5 капель концентрированной HNO3 и несколько кристаллов КВгОд смесь нагрейте. Ионы марганца окисляюгся и выпадает черно-бурый осадок 4. [c.466] Отделите осадок MnOj центрифугированием и проделайте поверочные реакции на марганец (гл. IV, 28, стр. 260). Раствор 4 проанализируйте обычными способами (см. гл. Ill, 26. стр. 184). [c.468] Осаждение сульфидов никеля, кобальта и цинка. К раствору 1 добавьте (NH4)2S. Выпавший осадок, содержащ,ий ZnS, oS и NiS, анализируют, как описано при анализе катионов III аналитической группы. В раствор переходят катионы I аналитической группы, которые анализируют обычным способом, предварительно подкислив раствор уксусной кислотой и прокипятив под тягой до полного удаления H2S. [c.468] Вернуться к основной статье