ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изготовление карбонатов щелочноземельных металлов из "Технохимические работы в электровакуумном производстве" Независимо от осадителя — ЫагСОз или (МН4)2СОз — двойные и тройные карбонаты с ростом температуры переходят от кристаллов сферической формы к игольчатым кристаллам. Карбонаты, имеющие игольчатые кристаллы, обладают лучшими эмиссионными свойствами, чем карбонаты со сферическими или мелкими кристаллами, и способствуют образованию шероховатых покрытий. Для гладких и плотных покрытий используются карбонаты со сферической структурой, дающие более плотную упаковку. [c.188] При повышении концентрации раствора осадителя (углекислого натрия или аммония) уменьшаются размеры частиц карбонатов. [c.188] Для получения двойных и тройных карбонатов используют совместное осаждение их в смеси растворов азотнокислых солей бария, стронция и кальция, при этом образуются смешанные кристаллы карбонатов. Смешанные кристаллы представляют собой твердые растворы — однородные твердые физико-химиче-ские системы, состав которых может меняться без нарушения однородности. [c.189] Карбонаты следует приготовлять в особо чистой посуде из фарфора, эмали и нержавеющей стали. Важное значение имеет также чистота исходных материалов (азотнокислых солей, соды и углекислого аумония). Они должны быть марок ХЧ или ЧДА. [c.189] Приготовление раствора азотнокислых солей. В котел 1 для растворения азотнокислых солей из бака 2 с помощью сжатого воздуха подается дистиллированная вода, нагретая до 60° С. Затем в котел засыпают азотнокислые соли и в паровую рубашку котла подают пар под давлением 1—1,5 атм. Раствор, перемешивая, нагревают до 90—95° С. После растворения азотнокислые соли профильтровываются в реактор 5, кран между котлом 1 и реактором 5 закрывается, подача пара в котел 1 прекращается и он отмывается дистиллированной водой от механических загрязнений. [c.190] Рецептура для приготовления растворов азотнокислых солей приведена в табл. 20. [c.190] Примечание. Количество дистиллированной воды для каждого из указанных составов карбонатов составляет 72 л. [c.190] Во время процесса осаждения карбонатов и в течение 10— 15 мин после образования осадка раствор перемешивается в реакторе 5. Кран, соединяющий котел 3 с реакторо.м 5, перекрывают, котел 3 заполняют дистиллированной водой, которая нагревается до кипения. По окончании перемешивания полученный осадок оседает на дне реактора за 10—15 мин, после чего с помощью сифона сливается фильтрат. Из котла 3 в реактор 5 переливают горячую дистиллированную воду (из расчета 10—20 л воды на 1 кг карбоната). Затем кран, соединяющий котел 3 с реактором, закрывают и раствор перемешивается в течение 10 мин. [c.191] Примечания 1. 25-процентный раствор аммиака выражен в таблице в миллилитрах. [c.191] Просушенный карбонат взвешивают и собирают в стеклянные банки с герметичными крышками. [c.192] Наличие примесей в карбонате определяют химическим анализом. [c.192] Ввиду большого количества времени, необходимого для химического анализа, в производственных условиях для определения чистоты карбонатов проводят измерение удельного сопротивления стандартной суспензии, состоящей из 15 г карбоната и 100 лл реактивного ацетона. Сопротивление такой суспензии для двойных карбонатов должно быть не менее 1-10 ом-см, а для тройных карбонатов — не менее 1 10 ом-см. [c.192] Вернуться к основной статье