ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы получения оксазнновых красителе) из "Химия и технология органических красителей" Схема производства метиленового голубого приведена на рис. 45. [c.284] Нитрозирование диметиланилина. В стальной котел 1 (рис. 45), футерованный кислотоупорными плитками и снабженный змеевиком для охлаждения рассолом, наливают воду, приливают из мерника 2 серную кислоту (1,4 моля), прибавляют из мерника 5 диметиланилин (1 моль), охлаждают смесь до —3° и медленно приливают под уровень жидкости раствор нитрита натрия (1,05 моля) из мерника 4. Температура не должна превышать 0°. Затем прибавляют поваренную соль и перемешивают в течение 2 часов при наличии в реакционной массе избытка азотистой и серной кислот. [c.284] Восстанов.ген ие п-нитрозодижтиланилина. Восстановление проводят в стальном футерованном котле 5, оборудованном змеевиком для охлаждения. В него наливают воду, серную кислоту (2,4 моля) из мерника 6, охлаждают смесь до 20° и передавливают из котла 1 суспензию -нитрозодиметиланилина. Затем прибавляют мелкую чугунную стружку. Температура при этом поднимается. Нельзя допускать повышения температуры сверх 35°. Реакционную массу перемешивают до полного превращения ни-трозодиметиланилина в аминодиметиланилин. Для определения конца реакции несколько капель реакционной массы помещают на фильтровальную бумагу и смачивают 20%-ным раствором уксуснокислого натрия при этом не должно появляться желтое окрашивание, характерное для нитрозодиметиланилина. [c.284] Раствор л-аминодиметиланилина фильтруют от шлама через фильтрпресс 7 и собирают в чан 8, снабженный змеевиком для охлаждения. В этом чане проводят все последующие процессы. Предварительно готовят все необходимые для этого растворы. [c.284] В монтежю 9 растворяют серноватистокислый натрий в воде. [c.284] В монтежю 10 растворяют двухромовокислый натрий в воде при температуре 60—70°. [c.284] В чане 11, оборудованном змеевиком для охлаждения, готовят раствор сернокислого диметиланилина. Для этого смешивают воду с серной кислотой (0,6 моля), охлаждают смесь до 0°, приливают диметиланилин (0,9 моля) и размешивают до полного растворения. Среда должна быть слабокислой на бумагу конго. В бачке 12 растворяют медный купорос (0,1 моля) в воде. [c.284] Получение индамина. К раствору тиосульфокислоты приливают из чана 11 раствор сернокислого диметиланилина и перемешивают 5 минут. Затем приливают третью часть раствора двухромовокислого натрия (0,95 моля) и перемешивают при температуре 10—20°. Образуется индамин, имеющий зеленый цвет. [c.286] Получение красителя. К суспензии индамина приливают раствор медного купороса из бачка 12 и быстро нагревают до кипения. После непродолжительного кипячения образуется краситель яркоголубого цвета. Реакционную массу сливают в монтежю 16, разбавляют кипящей водой, фильтруют раствор красителя от шлама через фильтрпресс 17 и собирают его в монтежю 18. Шлам выгружают из фильтрпресса и извлекают оставшийся в нем краситель. Для этого шлам размешивают с водой в монтежю 19, нагревают суспензию, прибавляют поваренную соль и нагревают до кипения (поваренная соль способствует последующему осаждению красителя). [c.286] Горячий раствор фильтруют через фильтрпресс 20 и собирают фильтрат, содержащий краситель, в монтежю 18. Раствор красителя еще раз фильтруют через фильтрпресс 21 и собирают фильтрат в монтежю 22. Здесь раствор красителя охлаждают до 20° и приливают из мерника 23 соляную кислоту до почти полного осаждения красителя. Проба на фильтровальной бумаге должна давать бледноголубой вытек. На некоторое время прекращают размешивание для более полной кристаллизации красителя, затем отфильтровывают краситель в фильтрпрессе 24. [c.286] Метиленовый зеленый Б применяется для крашения хлопка (по танниновой протраве) и шерсти. [c.287] Оксазиновые красители близки по строению к тиазиновым, но отличаются от них тем, что вместо центрального атома серы содержат атом кислорода. [c.288] Оксазиновые красители открыты в 1879 г. Большинство з них имеет синий, голубой, зеленый или фиолетовый цвет. В этой группе имеются основные красители, которыми окрашивают кожу и хлопок по танниновой протраве, прочные протравные красители, применяемые для крашения шерсти и печати по хлопку, и прочные к свету прямые красители для хлопка. [c.288] Один из старых способов получения оксазиновых красителей основан на повышенной реакционной способности атомов углерода, расположенных в орто-положение к центральному атому азота индоанилинов. При получении оксазиновых красителей по этому способу сначала синтезируют индоанилины. При этом необходимо, чтобы они содержали оксигруппу в орто-положении к центральному атому азота. Эта оксигруппа в дальнейшем образует атом кислорода оксазинового кольца. [c.288] Все три реакции протекают в реакционной массе непосредственно друг за другом, в процессе нагревания раствора -нафтола и -нитрозодиметиланилина в спирте. [c.289] Вернуться к основной статье