ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство прямого синего светопрочного из "Химия и технология органических красителей" Схема производства красителя приведена на рис. 33. [c.171] Диазотирование амино-Ц-кислоты. Амино-Ц-кислоту (1 моль) хорошо размешивают в чане 1 с водой, приливают из мерника 3 соляную кислоту (1,5 моля), охлаждают до 8° и диазотируют, приливая из мерника 2 раствор нитрита натрия (1 моль) с такой скоростью, чтобы в реакционной массе все время содержался небольшой избыток азотистой кислоты. Температура не должна превышать 20°. После приливания раствора нитрита перемешивают 1 час. [c.171] Растворение а-н афтиламина. В чане 4 растворяют а-нафтиламин (1 моль) в воде и соляной кислоте (1 моль). Растворение ведут при температуре 70—80°. Перед употреблением раствор охлаждают до 40°. [c.171] Получение моноазосоединения. Суспензию диазосоединения из амино-Ц-кислоты сливают в чан 5. Содержащаяся в ней азотистая кислота может при сочетании диазотировать а-нафтиламин. Поэтому к диазосоединению осторожно прибавляют небольшое количество раствора амидосульфокислоты до тех пор, пока в суспензии не исчезнет азотистая кислота (проба на иодокрахмальную бумагу). Затем суспензию диазосоединения охлаждают до 10°, постепенно приливают к ней раствор солянокислого а-нафтиламина из чана 4 и перемешивают смесь около 2 часов. Температура во время процесса сочетания 20—25°. Сочетание происходит полностью, на что указывает отсутствие диазосоединения в реакционной массе (проба в вытеке с раствором Аш-кислоты). [c.171] Диазотирование моноазосоединения. Убедившись в том, что первое сочетание закончилось, в том же чане 5 начинают диазотирование полученного моноазосоединения. Перед диазотированием убеждаются в том, что моноазосоединение не выпало в осадок. Если мопоазосоединение выпало в осадок, оно не пригодно для диазотирования. Образовавшийся осадок нужно растворить, добавив небольшое количество раствора едкого натра. [c.172] Перед диазотированием раствор моноазосоединения охлаждают до 10° и приливают к нему из мерника 6 соляную кислоту (0,8 моля) и тотчас же из мерника 7 приливают 25%-ный раствор нитрита натрия (1,05 моля). При диазотировании температура не должна превышать 15°. Надо тщательно следить, чтобы в реакционной массе все время присутствовала азотистая кислота. Также необходимо, чтобы среда была сильнокислой на бумагу конго. Даже кратковременное уменьшение избытка соляной кислоты или исчезновение азотистой кислоты приводит к быстрой порче диазосоединения. Это относится не только к диазосоединению из данного моноазосоединения. Вообще все диазосоединения, содержащие азогруппу, т. е. полученные путем диазотирования моноазосоединений или дисазосоединений, при недостатке соляной (серной) и азотистой кислот очень быстро разлагаются. После прибавления нитрита суспензию диазосоединения перемешивают 2 часа. [c.173] Получение дисазосоединения. Суспензию диазосоединения в чане 5 охлаждают до 10° и разрушают содержащуюся в ней азотистую кислоту, осторожно добавляя небольшое количество 10%-ного раствора амидосульфокислоты. Затем осторожно прибавляют уксуснокислый натрий до тех пор, пока не исчезнет кислая реакция на бумагу конго. Тотчас быстро приливают из чана 8 раствор 1-нафтиламин-7-сульфокислоты. Температура сочетания должна быть не выше 20°. Среда все время кислая на лакмус, но не на конго. В реакционной массе должно быть заметное количество свободной 1-нафтиламин-7-сульфокисло ты. Ее присутствие проверяют в вытеке раствором п-нитробен-золдиазония, который с 1-нафтиламин-7-сульфокислотой образует розовое окрашивание. Реакционную массу перемешивают 6 часов, после чего сочетание заканчивается. Дисазосоединение частично находится в осадке, который имеет фиолетово-синий цвет. [c.173] Дисазосоединение полностью выделяется в виде осадка синего цвета, а в растворе остаются примеси, окрашенные в коричневый цвет. Высаливание дисазосоединения нужно производить очень осторожно. Прибавление излишней поваренной соли приводит к выделению в осадок примесей вместе с дисазосоединением. Недостаточное высаливание приводит к неполному выделению дисазосоединения в осадок и к потере части его при фильтрации. После высаливания суспензию диазосоединения сливают в монтежю 10 и отфильтровывают в фильтрпрессе И. [c.174] Диазотирование дисазосоединения. Отфильтрованный осадок дисазосоединения загружают в монтежю 12 и тщательно размешивают с водой. Затем прибавляют раствор нитрита натрия (1 моль) из мерника 13 и передавливают смесь в чан 14, в котором содержится смесь из льда, воды и соляной кислоты (2,5 моля). Температура во время диазотирования не должна превышать 5°. Среда должна быть сильнокислой. Реакционная масса должна содержать азотистую кислоту. После передавливания смеси дисазосоединения и нитрита в кислоту реакционную массу перемешивают 2 часа. [c.174] Приготовление раствора И-кислоты. И-кислоту (0,9 моля) растворяют в чане 16 в воде в присутствии соды (0,5 моля) при нагревании до 60°. Перед сочетанием раствор И-кислоты сливают в чан 17, охлаждают его до 0° и прибавляют к нему соду (2,8 моля). [c.174] Сочетание с И-кислотой. К охлажденному раствору И-кислоты при хорошем перемешивании приливают из чана 14 суспензию диазосоединения. [c.174] Температура при сочетании должна быть не выше 5°. Среда должна быть щелочной на бриллиантовую желтую бумагу. Необходимо также, чтобы Й-кислота была в достаточном избытке по сравнению с диазосоединением. В наличии избытка И-кислоты убеждаются, высаливая пробу и испытывая бесцветный вытек на фильтровальной бумаге раствором л-нитробензолдиазония, с которым И-кислота дает оранжевое окрашивание. [c.174] При третьем сочетании излишнее разбавление реакционной массы приводит к замедлению реакции и к быстрому разложению диазосоединения. Поэтому необходимо точно придерживаться установленных регламентом объемов растворов и суспензий промежуточных соединений. Это правило надо соблюдать при сочетании в щелочной среде всех промежуточных диазосоединений, содержащих одну и, в особенности, две азогруппы, т. е. полученных диазотированием моно- и дисазосоединений. [c.174] После прибавления суспензии диазосоединения к раствору И-кислоты реакционную массу перемешивают 1 час. Краситель находится в растворе, имеющем синий цвет. Раствор нагревают до 80° и высаливают краситель, прибавляя поваренную соль до полного выделения синего красителя в осадок. В фильтрате остаются примеси, окрашенные в грязный красно-фиолетовый цвет. Краситель фильтруют, сушат и измельчают. [c.175] Прямой синий светопрочный применяют для крашения хлопчатобумажных и вискозных тканей в прочный синий цвет. [c.175] Прямой диазосиний К широко применяется для крашения хлопчатобумажных тканей. Краситель диазотируют на волокне и сочетают с р-нафтолом, после чего окраски приобретают хорошую прочность. [c.175] Прямой серый светопрочный. Этот краситель по строению близок к двум предыдущим красителям. Он отличается от них только тем, что последнее сочетание проводят в кислой среде с Гамма-кислотой. Краситель применяется для крашения хлопка, вискозы и натурального шелка. [c.175] Вернуться к основной статье