ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси катионов третьей аналитической группы из "Курс аналитической химии. Кн.1" Анализ смеси катионов может быть выполнен различными способами. [c.274] Выбор варианта систематического хода анализа зависит от данных предварительных испытаний. [c.274] Предварительные испытания. Испытания проводят с отдельными пробами анализируемого раствора, в которых обнарулшвают Fe+ + - и Ре + -ноны, так как в процессе анализа Ре -ионы могут окислиться до Ре +, а Ре+ + + -ноны восстановиться до Ре++ и наличие их окажется неустановленным. [c.274] Открытие Ре -и о н о в. Присутствие ионов железа (И) обнаруживают по образованию темно-синего осадка турнбулевой сини (см. 26, стр, 256), выпадающего при действии Кз[Ре(СМ) ]. [c.274] Открытие Ре+++-и о н о в. Ионы железа (П1) обнаруживают по образованию темно-синего осадка берлинской лазури, выпадающего при действии К4[Ре(СМ)вЬ или по появлению кроваво-красного окрашивания при действии NH4S N (см, 25, стр. 253). Проведя предварительные испытания, можно приступить к систематическому ходу анализа. [c.274] Щелочно-пероксидный метод анализа основан на первоначальном действии на катионы П1 аналитической группы смеси избытка едкого натра и перекиси водорода. Избыток перекиси водорода следует разложить путем кипячения смеси. При этом выпадают в осадок нерастворимые в избытке NaOH гидроокиси катионов, осаждаемых едким натром в растворе остаются ионы алюминия в виде алюмината, ионы цинка в виде цинката и ноны хрома в виде хромата. Появление в растворе алюмината и цинката объясняется тем, что гидроокиси алюминия и цинка растворимы в избытке щелочи образование хромата обусловливается окислением Сг + -ионов перекисью водорода в щелочной среде. Ход анализа может быть представлен следующим образом. [c.274] Перекись водорода при растворении осадка 2, содержащего соединение марганца (IV), способствует его быстрому растворению в азотной кислоте. Разложение избытка Н2О2 необходимо для успешного проведения поверочной реакции на марганец. Ионы марганца. обнаруживают окислением Мп+ -нонов в МпОГ-ионы при помощи РЬОа (см. 28, стр. 261). [c.275] О присутствии железа известно ул е из предварительных испытаний. [c.275] Отделен ие 2п -и о н о в. Прокипятите часть заствора 6 с концентрированным раствором НазСОд. 1рн этом выпадает белый осадок (осадок 6) оксикарбоната цинка. Осадок 6 отцентрифугирургте и проделайте поверочные реакции на ионы цинка (см. 27, стр. 258). [c.276] Наличие СгО -ионов в растворе 7 устанавливают по желтой окраске можно провести одну из характерных реакций на хромат-ион (см. 24, стр. 251). [c.276] Схема щелочно-пероксидного метода систематического хода анализа представлена в табл. 11. [c.276] Промойте 2—3 раза осадок 1 дистиллированной водой, содержащей NH l -f NH4OH. Промывные воды объедините с раствором 1. [c.277] Мп -ионов. Добавьте к раствору 3 несколько капель раствора Na O до pH = 8—9. Выпавший осадок (осадок 6) отцентрифугируйте и трижды тщательно промойте дистиллированной водой. Эту операцию проводят с целью удаления С1 -ионов, мешающих открытию Мп -ионов. [c.280] Схема аммиачного метода систематического хода анализа смеси катионов 111 аналитической группы представлена в табл. 12. [c.280] Г1 p П M e 4 a 11 и e. Отделение сульфидов никеля и кобальта от катиоиов III аналитической группы действием соляной кислоты осиоваио иа том, что NiS и oS при стоянии превращаются в менее растворимую форму. Этим объясняется кажущееся противоречие, заключающееся в том, что NiS и oS ие растворяются в разбавленной H I, ио и не осаждаются из солянокислого раствора ири действии сероводорода. [c.281] Сг04 -ионы могут быть открыты по желтой окраске раствора 4 или соответствующими реакциями (см. 24, стр. 251). [c.286] Вернуться к основной статье