ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аминоацеталь из "Синтезы органических препаратов Сборник 3" Предложили Ч. Аллен и Дж. Кларк. [c.39] После этого автоклав охлаждают, избыток аммиака выпускают (примечание 2) и раствор выливают. Автоклав дважды ополаскивают абсолютным спиртом порциями по 200 мл (примечание 3) и раствор вместе с промывной жидкостью фильтруют. От фильтрата отгоняют спирт на паровой бане при атмосферном давлении (примечания 4 и 5). Жидкий остаток растворяют в 1 500 мл эфира, выделившуюся неорганическую соль отфильтровывают и эфирный раствор сушат над 125 г гранулированного едкого кали. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме (примечание 6). Часть дестиллата, перегнавшуюся до 180° (15 мм), фракционируют при атмосферном давлении в специальной колбе Клайзена. Головную фракцию, кипящую до 161°, количество которой составляет 15 г, отбрасывают. Аминоацеталь перегоняется при 161—162°. Выход составляет 43—52 г (32—39% теоретич.). Остаток достигает 18 г (примечания 7—9). [c.40] К водному слою (А), остающемуся от описанного выше экстрагирования эфиром, прибавляют 175 г безводного поташа. Выделившийся маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют два раза эфиром порциями по ХЪОмл. Масло и эфирные вытяжки соединяют вместе, сушат над гранулированным едким кали и перегоняют при давлении 15 мм. Фракция, перегоняющаяся при указанном давлении ниже 180 составляет 63 г. К ней присоединяют дестиллат (Б), полученный как было описано выше, и все вместе фракционируют при атмосферном давлении. Выход вещества с т. кип. 161—162° составляет 50 г (37% теоретич.). [c.41] Аминоацеталь был получен действием аммиака на галоид-замещенные ацетали - восстановлением нитроацеталя натрием в кипящем спирте восстановлением хлористоводородной соли эфира глицина амальгамой натрия . [c.41] Вернуться к основной статье