ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры затвердевания из "Кремнийорганические соединения в технике" Температуру затвердевания часто удается определить гораздо точнее, чем температуру плавления. Метод применяется тогда, когда в распоряжении имеется достаточное количество вещества 10—20 г). [c.61] Температура плавления вещества обычно получается выше температуры затвердевания на 0,2—0,4°, хотя теоретически эти температуры должны совпадать. Эти расхождения тем меньше, чем однороднее проба. [c.61] Пробу вещества в пробирке погружают в баню. Температура бани перед началом определения должна быть на 5—10° ниже ожидаемой температуры затвердевания исследуемого вещества. Равномерной кристаллизации достигают, перемешивая исследуемое вещество мешалкой или термометром. Если вещество склонно переохлаждаться, вводят затравку—кристаллик того же вещества. Точкой затвердевания считают максимальное показание термометра при подъеме температуры вследствие кристаллизации. Метод очень точен. [c.61] Для определения температуры затвердевания кремнийорганических соединений, плавящихся при низких температурах, в литературе рекомендуется описанный вьшш метод термического лнализа (построение кривых затвердевания). Этот метод применяют, например, для определения температуры затвердевания трихлор-силана 35. [c.61] Термометр рекомендуется контролировать стандартным медно-константановым элементом, наполняя пробирку лигроином, а не трихлорсиланом. [c.61] Вместо термометра в охлаждаемую жидкость можно погружать термопару. В литературе приведены сведения о работе с хромель-алюмелевой или медно-константановой термопарой, присоединенной к потенциометру с зеркальным гальванометром. Для охлаждения можно применять жидкий азот. С целью получения четких кривых затвердевания охлаждение ведут медленно . [c.61] Вернуться к основной статье