ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Классификация методов анализа из "Теоретические основы аналитической химии 1987" Для количественного определения обычно берут только некоторую часть исследуемого объекта, называемую пробой. Анализ же проводят, как правило, с целью выяснения среднего содержания определяемого компонента во всем исследуемом объекте. Поэтому проба должна быть представительной, т. е. она должна быть отобрана так, чтобы содержание в ней определяемого компонента действительно соответствовало среднему его содержанию во всем объекте. Отсюда вытекает важность правильного отбора пробы. Даже самым тщательным образом проведенный анализ не приведет к правильной информации о среднем содержании компонента, если проба будет непредставительной. Поэтому приемы и порядок отбора проб предписываются Государственными стандартами (ГОСТ). [c.14] Жидкие и газообразные вещества достаточно однородны по всему объему и при отборе проб обычно никакие осложнения не возникают. Части анализируемого материала, отобранные в различных местах исследуемого объекта, соединяют, перемешивают и потом берут пробу необходимой величины. [c.14] Твердые же вещества часто бывают более или менее неоднородными, т. е. содержание компонентов не постоянно по всему объему. Поэтому отобранные в различных местах объекта материалы после их объединения необходимо размельчать. Чтобы при этом не произошло загрязнение материалом размельчителя, последний должен быть более твердым. Размельчение сопровождается уменьшением количества материала до величины пробы. Для этого применяют различные приемы и приспособления. [c.14] Простейший из них — метод квартования, сущность которого видна из рис. 3. Материал насыпают в виде конуса (рис. 3, а), затем конус превращают в усеченную пирамиду (рис. 3, б), которую делят на 4 части (рис. 3, в). Заштрихованные части отбрасывают, а остальные 2 части (I и 2) соединяют и используют для следующего квартования. Так продолжают до тех пор, пока количество отобранного материала не будет соответствовать необходимой величине пробы. [c.14] Пробу обычно используют ДЛЯ неоднократного проведения анализа, каждый раз отбирая какую-то ее часть. Если при этом путем взвешивания на аналитических весах измеряют массу, отобранную часть пробы называют навеской. Масса навески служит исходным данным при вычислении содержания в исследуемом объекте определяемого компонента. [c.15] Следовательно, проба должна быть достаточно большой, чтобы можно было взять необходимое число навесок. В некоторых случаях при этом еще должна остаться часть пробы, сохраняемая для возможной арбитражной проверки правильности результатов анализа. [c.15] Следующая стадия количественного анализа — подготовка навески для получения аналитического сигна-л а. Обычно навеску необходимо растворять, после чего отделять или маскировать мешающие компоненты. Для проведения локальноповерхностного анализа необходимо подготовить образцы со шлифованной поверхностью и т. д. [c.15] Последняя стадия — получение аналитического сигнала и измерение его интенсивности. Измерение осуществляют с помощью подходящего измерительного прибора. Массу измеряют на аналитических весах, объем раствора — с помощью бюретки, интенсивность излученного света — на спектрографе и т. д. [c.15] Данные, полученные при проведении измерений, используют для вычисления результата анализа. По интенсивности аналитического сигнала можно вычислить количество п (массу т, массовую долю m/mo) определяемых элементарных объектов, если известна градуировочная функция (1.4). Для этого необходимо определять численное значение чувствительности S. [c.15] С этой целью проводят анализ образцов, состав которых типичен для данного класса анализируемых материалов и содержание определяемого компонента в которых точно известно. Такие образцы называют стандартными образцами. Их изготовляют по строго определенной методике, потом проводят определение содержания отдельных компонентов и по полученным данным составляют аттестаты этих образцов. [c.15] Если в качестве стандартных образцов применяют химически чистые вещества, их называют стандартными веществами. Для этого можно использовать такие вещества, которые легко получить в химически чистом виде (при выполнении анализа макрометодом содержание примесей не должно превышать 0,05%). Содержание определяемого компонента (элемента, иона) тогда вычисляют по химической формуле стандартного вещества. [c.16] На практике количественные определения осуществляют по одному из трех методов градуировочной функции, стандартов или стандартных добавок. [c.16] Если построен градуировочный график, нет необходимости проводить вычисление, а результат анализа можно найти по этому графику. [c.16] Элементарные составляющие химических компонентов — атомы, молекулы, функциональные группы атомов, ионы, формульные единицы ионов — узнаются и определяются по аналитическим сигналам, которые возникают при протекании определенных процессов внутри этих объектов или между ними. Химику-аналитику при этом безразлично, имеет ли такой процесс химический характер или причиной возникновения сигнала служит чисто физическое явление. Другими словами, для получения информации об элементарных составляющих химических компонентов исследуемого материала аналитик использует все возможности. При классификации же аналитических методов характер процесса, обусловливающего возникновение аналитического сигнала, должен играть первостепенную роль. На этой основе методы анализа можно подразделять на химические, электрохимические, спектроскопические и радиохимические. [c.17] Химическими называют методы, которые используют сигналы, возникающие при протекании химических реакций, т. е. при взаимодействии атомов, молекул, ионов с другими атомами, молекулами, ионами. [c.19] Электрохимические методы для получения сигнала используют взаимодействие атомов, молекул, ионов с электронами на погруженных в раствор электродах, а также явления, имеющие место в растворе, подвергнутом электролизу. [c.19] В спектроскопических методах аналитический сигнал возникает при поглощении или испускании квантов электромагнитного излучения — фотонов. Это возможно, если атом, молекула или ион имеет энергетические уровни, разница между которыми равна энергии фотона. Аналитический сигнал тогда появляется вследствие перемещения электронов с одного уровня на другой, изменения колебательной и вращательной энергии молекулы, изменения энергии при различной ориентации магнитных диполей данной частицы в магнитном поле. [c.19] Радиохимические методы пользуются сигналами, которые возникают при превращении одних атомов в другие, т. е. при ядерных реакциях. [c.19] В пределах перечисленных групп методов выделяются отдельные методы. При этом обычно руководствуются величиной, которая выполняет роль фактора интенсивности аналитического сигнала и поэтому подлежит измерению при проведении анализа. Основные представления о такой классификации можно получить по данным, приведенным в табл. 1. [c.19] По данным табл. 1 видно, что возникновение аналитического сигнала может быть связано с внешними электронами молекул. Это имеет место в случае химического взаимодействия молекул (химические методы анализа), взаимодействия молекул с электронами на погруженных в раствор электродах (электрохимические методы анализа) и поглощения молекулами фотонов (фотометрия, инфракрасная спектроскопия, люминесцентный анализ). С помощью методов анализа тогда получают информацию о молекулах, а на языке понятий макромира — о химическом веществе данного компонегга исследуемого объекта. Поэтому в таких случаях говорят о молекулярном (вещественном) анализе. [c.19] Вернуться к основной статье