ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дискуссия из "Химия и практическое применение кремнеорганических соединений Выпуск 6" В 1958 г. нами была освоена установка непрерывного синтеза трихлорснлана из хлористого водорода и кремния. Схема установки представлена на рис. 1. [c.83] С размером частиц от 75 до 250 0,. Реактор снабжен электрообогревом н змеевиком, в который подается нар для отвода тепла из зоны реакции во время синтеза. Регулирование температуры в реакторе автоматизировано. [c.83] В нин нюю часть реактора ненрерывно поступает через лопастной питатель 4 порошок кремния из бункера 1 и сухой хлористый водород. Продукты реакции и ненрореагировавшнй хлористый водород через фильтры из пористого металла 3 поступают на конденсацию в аммиачный холодильник 7 и собираются в приемнике 8. [c.83] Газообразные продукты после отмывки водой от хлористого водорода выбрасываются в атмосферу. [c.83] Отработанная масса (в основном хлорированные нримссхт, обычно содержащиеся в кремнии) имеет незначительный насыпной вес (0,3—0.4 кг/л), что дает возможность выводить ее периодически из зоны реакции переключением тока газов на отдувочные фильтры 5 и бункер 6. Отдувка производится один раз в сутки в течение 3 минут. [c.84] В таблице приведены результаты трех пробегов синтеза длительностью от 90 до 190 часов. Данные таблицы свидетельствуют о том, что достигнутые в лаборатории выходы нри нрн-менспии достаточно сухого хлористого водорода воспроизводятся в условиях опытной установки, причем расходные коэффициенты по кремнию и хлористому водороду значительно улучшены. [c.84] В процессе освоения опытной установки выявилось существенное влияние влаги на состав конденсата, получающегося при синтезе. Из рис. 2 следует, что содержание влаги уже в количестве 0.05% приводит к снижению содержания трихлор-силана в смеси и увеличению выхода хлористого кремния. [c.84] Обработанный непрерывный процесс синтеза достаточно прост в аппаратурном оформлении, легко автоматизируется и, что наиболее важно, хорошо моделируется при переходе к укрупненным масштабам. [c.84] В 1958 г. нами освоена установка непрерывного синтеза фенилтрихлорсилана из трихлорснлана и бензола. Схема установки представлена на рис. 1. [c.85] Из смесителя смесь реагентов поступает в расходные емкости 7, откуда через фильтры и насос высокого давления 8 поступает в реакционную колонну высокого давления (емкость 40 л), снабженную злектрообогревом. [c.86] Продукты реакции, пройдя вентиль, дроссель и холодильник 12, через второй дроссель и смотровой фонарь поступают в приемник 14. Газы через обратный холодильник поступают на поглощение, продукты реакции выгружаются в сборнике 16 и затем подвергаются ректификации. [c.86] В таблице приведены результаты четырех пробегов синтеза длительностью от 45 до 98 часов. Данные таблицы свидетельствуют о том, что достигнутые в лаборатории выходы полностью воспроизводятся в условиях опытной установки непрерывного действия. Таким образом, принципиальное решение аппаратурного оформления процесса оказывается достаточно простым. [c.86] Перспективность процесса фенилирования подчеркивается возможностью дальнейшего усовершенствования химической схемы процесса. Наши опыты показали, что нрн изменении условий синтеза выходы фенилтрихлорсилана могут быть доведены до количественных однако механизм происходящих нри этом реакций нам еще пока совершенно не ясен. [c.86] Данные таблицы свидетельствуют о том, что наиболее активным катализатором являются продукты взаимодействия борной кислоты с метилдихлорсиланом. Применение этого катализатора обеспечивает устойчивые выходы метилфенил-дихлорсилана порядка 37—40%. [c.88] Мальнова. Фракция метилфенилдихлорсилана может содержать соединения со связью 81—Н. Фенилтрихлорсилан в этой фракции не содержится. [c.88] Кафыров (Москва). Особая ценность способов получения трихлорснлана в кипящем слое и фенилирования три-хлорсилана заключается в том, что оба процесса поддаются автоматизации, что имеет огромное практическое значение. Следует продолжать работу по увеличению выходов продуктов и повышению экономичности производства. [c.89] Вернуться к основной статье