ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника эксперимента из "Основы аналитической химии Курс лекций Изд2" Реакции по открытию ионов выполняют, используя технику полу-микроанализа (масса анализируемого вещества 0,01-0,1 г, суммарные объемы реагентов при этом не должны превышать 10 мл). [c.159] По способу выполнения качественные аналитические реакции делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические. Реакции проводят в растворах (анализ мокрым путем ) и в основном пробирочным способом. В пробирку пипеткой вводят раствор соли изучаемого иона (2-3 капли), реактив (3-5 капель) и наблюдают характерный внешний эффект (выпадение осадка, окрашивание, выделение газа и др.). [c.159] Иногда используются приемы капельного анализа на бумаге или фарфоровой пластинке с углублениями (на часовом либо предметном стекле, помещенном на белую бумагу). [c.159] Микрокристаллоскопический анализ основан на реакциях, в результате которых образуются кристаллы характерной формы, цвета и светопреломляющей способности. Указанные особенности кристаллов исследуются под микроскопом. Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметном стекле, нанося капиллярной пипеткой 1-2 капли анализируемого раствора и рядом 1-2 капли реагента. Затем, осторожно, не перемешивая, соединяют капли стеклянной палочкой. На месте соприкосновения капель образуется осадок, который рассматривают под микроскопом (увеличение в 50-250 раз). [c.159] Пробирочные и капельные реакции применяют для обнаружения и разделения ионов, микрокристаллоскопические — только для обнаружения. [c.159] Выполнение операций качественного анализа (применительно к по-лумикрометоду), таких как осаждение, отделение осадка от раствора, промывание осадка и его растворение, а также выпаривание растворов и прокаливание сухих остатков, возможно лишь при наличии соответствующей химической посуды. [c.159] Пипетки, капиллярные пипетки. Пипетки с коротким капилляром используют для прибавления растворов реагентов, пипетки с длинным капилляром — для отделения растворов от осадков после центрифугирования или промывания осадков. Капиллярные пипетки при погружении в раствор заполняются жидкостью под действием капиллярных сил. Находят применение в анализе и медицинские пипетки. Пипетки нельзя класть на лабораторный стол, хранить следует в специальном штативе горизонтально. [c.160] Реактивные склянки вместимостью 10-15 мл с капельной пипеткой, плотно вставленной в горлышко склянки, предназначены для хранения растворов реактивов и индикаторов. Для хранения твердых реактивов используют реактивные банки и бюксы. Реактивные склянки и банки, снабженные этикетками с указанием формулы или названия реактива и концентрации раствора, держат в штативах в определенном порядке, зафиксированном в прилагаемом к штативу списке. Разбавленные растворы кислот и оснований располагают в отдельном штативе, концентрированные растворы кислот и оснований в реактивных склянках хранят под тягой. Реактивы индивидуального пользования располагают на рабочих местах учашихся, реактивы общего пользования — в специально отведенном для них месте. [c.160] Стеклянные палочки с оплавленным концом, диаметром 1-3 мм и длиной 80-100 мм применяют для перемешивания реакционной смеси. [c.160] Часовые стекла разного диаметра удобны для выполнения капельных реакций обнаружения. [c.160] Предметные стекла размером 25 формула 75 и толщиной не более 0,5 мм используют для выполнения микрокристаллоскопических реакций. [c.160] Капельные пластинки, как правило, изготовленные из фарфора с углублениями для проведения капельных реакций, удобны при выполнении реакций обнаружения, сопровождающихся проявлением или изменением окраски раствора. [c.160] Промывалки необходимы для промывания осадков и хранения дистиллированной воды. [c.160] Стаканы химические на 10-15 мл применяют для хранения контрольной смеси, кипячение растворов лучше проводить в стаканах на 50 мл. [c.160] Фарфоровая посуда (чашки, тигли различных размеров) находит применение при кипячении, выпаривании растворов и прокаливании сухого остатка. [c.161] Шпатели из фарфора, стекла, стали предназначены для добавления сыпучих реактивов к анализируемым растворам. [c.161] Техника выполнения пробирочных и капельных реакций. [c.161] Общие правила. Для проведения реакции в пробирку с помощью капиллярной пипетки вносят 2-3 капли анализируемого раствора и добавляют по каплям пипеткой, находящейся в реактивной склянке, в строго определенном количестве необходимый реактив. Следует помнить, что избыток и недостаток реактива может исказить результат анализа. Для избежания загрязнения реактива не стоит прикасаться кончиком пипетки к внутренней поверхности пробирки, класть пипетку на стол, опускать ее в склянку с другим реактивом, сливать в реактивную склянку остатки реактива из пипетки. Для каждого реактива необходимо использовать отдельную пипетку. [c.161] Твердые реактивы исключительно в измельченном состоянии вносят в реакционную пробирку шпателем. Перемешивают раствор в пробирке стеклянной палочкой или легким постукиванием указательным пальцем правой руки по нижней части пробирки. Недопустимо с целью перемешивания встряхивать пробирку, закрыв ее пальцем. [c.161] Определение pH. Пользуясь стеклянной палочкой, наносят каплю анализируемого раствора на универсальную индикаторную бумагу, сравнивают окраску пятна со стандартной шкалой. Для регулирования pH среды в анализируемый раствор по каплям при перемешивании, в зависимости от цели, вносят раствор либо кислоты, либо основания, либо гидролизующейся соли, либо буферный раствор, постоянно контролируя значение pH. [c.161] Вернуться к основной статье