ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фильтрование, промывание, высушивание и прокаливание осадков из "Основы аналитической химии Курс лекций Изд2" Фильтрование. При фильтровании можно потерять много времени, если воронка сделана неправильно, фильтры плохого качества или вложены в воронку не верно. Кроме того, в результате неудачного фильтрования последующее промывание осадка будет неполным, а затянувшееся проведение операции может привести к изменениям в составе осадка, например к окислению сульфида меди до растворимого сульфата меди. [c.117] Воронки. Хорошие воронки должны иметь правильный угол в 60° 1, не иметь сужений или расширений у шейки, длина трубки воронки не более 15 см. Фильтрование идет быстрее, если воронки ребристые. [c.117] Бумажный фильтр. Бумажный фильтр следует выбрать, согласуясь с характером осадка и предполагаемой дальнейшей обработкой осадка и фильтрата. (Диаметр фильтра может колебаться, чаще всего применяются фильтры диаметром 9 см.) Если прокаленный осадок вместе с золой фильтра будет взвешиваться, размер фильтра надо соотнести с величиной осадка, а не с объемом жидкости. Весь осадок не должен занимать более чем одну треть вместимости фильтра. Край фильтра, вложенного в воронку, должен быть на 5-15 мм ниже края последней. Правильно вложенный фильтр должен плотно прилегать вверху и не должен касаться стекла во всей нижней половине. Вложенный в воронку фильтр смачивают дистиллированной водой и начинают фильтровать. Если фильтр подогнан правильно, то вода будет быстро проходить через него, а трубка воронки будет всегда заполнена. [c.117] Фильтрование через вату. В оттянутый конец пипетки плотно вставляют небольшой тампон ваты таким образом, чтобы часть ваты выходила наружу, и начинают набирать раствор. [c.117] Фильтрование через полоску фильтровальной бумаги. Сложенную вчетверо полоску фильтровальной бумаги 5 формула 15 мм увлажняют двумя каплями воды и помещают на часовое стекло рядом с жидкостью. Затем через бумагу отсасывают жидкость пипеткой. [c.117] Промывание осадков. Существует два общих правила, которыми надо руководствоваться при промывании осадков. [c.117] Во-первых, промывная жидкость там, где это возможно, должна содержать одноименные с осадком ионы. [c.118] Во-вторых, объем промывной жидкости не должен превышать некоторого наименьшего количества, необходимого для удаления посторонних веществ, поскольку ни один осадок нельзя считать абсолютно нерастворимым. [c.118] Справедливы и следующие замечания. [c.118] Многократное промывание осадка маленькими порциями (каждый раз промывной раствор должен полностью стечь) лучше, чем промывание одной большой порцией. [c.118] Не следует заполнять фильтр раствором до верху, уровень раствора должен быть на 10 мм ниже его края. [c.118] В последней стадии промывания струю промывного раствора направляют вдоль края фильтра, затем спирально вниз, пока осадок не соберется в глубине фильтра. [c.118] Студенистые осадки типа А1(0Н)з требуют немедленного фильтрования и более длительного промывания, чем кристаллические, такие как оксалат кальция СаС О мелкокристаллические надо промывать более тщательно, чем крупнокристаллические. [c.118] Если осадок по мере отмывания примесей имеет тенденцию переходить в коллоидное состояние, то промывная жидкость должна содержать летучие электролиты, которые легко удаляются при прокаливании осадка. Так, раствор хлорида аммония пригоден для промывания осадков А1(0Н)з и Ее(ОН). . [c.118] Высушивание и прокаливание осадков. После того как осадок собран на фильтре и промыт, он должен быть переведен в соединение постоянного состава для последующего взвешивания. Не существует метода обработки, одинаково применимого ко всем осадкам. Высушивание и прокаливание осадков вообще лучше проводить в электрических шкафах или муфельных печах, снабженных термометрами и терморегуляторами. После прокаливания тигель или фарфоровую чашку, пользуясь тигельными щипцами, помещают для охлаждения на пластину асбестового картона. [c.118] Вернуться к основной статье