ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы разделения и концентрирования из "Основы аналитической химии Курс лекций Изд2" Во-первых, невысокая избирательность определения аналитических методов. Присутствие посторонних веществ сильно искажает определение, делая подчас его невозможным. Возникает потребность в устранении мещающих определению компонентов. Это возможно путем физического отделения мешающих компонентов от определяемого или избирательного выделения определяемого вещества из анализируемой смеси. Другой прием — изменение степени окисления мешающего компонента или его маскирование введением комплексообразующего реагента. [c.110] Во-вторых, часто концентрация определяемого компонента бывает ниже предела чувствительности используемого метода. В этом случае встает вопрос о выделении и концентрировании данного компонента. Обычно проводят относительное концентрирование с отделением определяемого компонента от мешающих. Эта цель достигается с Помощью методов, применяемых и для разделения, и для концентрирования. К ним относят осаждение и соосаждение, отгонку и дистилляцию, экстракцию, адсорбцию, ионный обмен, хроматографию, электрохимические методы. [c.110] Общим для большинства методов разделения является распределение компонентов смеси между двумя фазами, отделяемых друг от друга механически. При разделении веществ методами осаждения, соосаждения, адсорбции, ионного обмена происходит распределение компонентов между жидкой и твердой фазами. При использовании метода дистилляции разделяемые вещества распределяются между жидкой и газообразной фазами. При экстракции — между двумя жидкими фазами, при адсорбции и возгонки — между твердой и газообразной фазами. [c.110] Осаждение — один из наиболее распространенных методов разделения, основанный на избирательном распределении компонентов анализируемой смеси между жидкой и твердой фазами которое сопровождается выделением из раствора одного или нескольких компонентов в виде малорастворимого соединения (осадка). Процесс образования осадка количественно описывается величиной произведения растворимости. [c.110] Сущность метода осаждения в том, что для эффективного разделения (или концентрирования) используют различия в растворимости соединений определяемого и мешающего элементов (в водной среде). Разделение осуществляется следующими способами. [c.110] Если определяемый и мешающий компоненты находятся в растворе, то путем осаждения один из них переводит в другую фазу — осадок. [c.111] Если мешающими являются несколько компонентов, то возможны несколько способов разделения. [c.111] Степень разделения веществ методом осаждения зависит в основном от природы образующегося химического соединения (осадка), растворимости осаждаемого соединения, избытка осаждающего реагента, среды раствора. [c.111] Например. 1) Наиболее применяемыми осадителями для количественного разделения металлов являются гидроксид- и сульфид-ионы. Хлорид-ионы обладают специфическим действием по отношению к ионам серебра, сульфат-ионы используются для осаждения бария, стронция, свинца. Селективность других анионов в качестве осадителей невелика. [c.111] Для извлечения (концентрирования) микрокомпонентов из сильно разбавленных растворов, когда микрокомпонент не способен образовывать самостоятельный осадок, используют осаждение на коллекторе или соосаждение. Обычно коллекторами служат малорастворимые гидроксиды, сульфиды, галогениды, фосфаты. Действие коллектора может быть связано с соосаждением за счет адсорбции. Особенно удобны органические коллекторы, которые после соосаждения легко можно удалить сожжением. [c.111] Например. При соосаждении ионов магния органическим коллектором служит 8-гидроксихинолинат цинка. [c.111] Осаждение является одним из лучших методов концентрирования по простоте, аппаратурному оформлению и степени абсолютного концентрирования. [c.111] Коэффициент распределения зависит от условий экстракции, в том числе от pH. [c.112] Например. Если водный раствор смеси веидеств привести в контакт с каким-либо органическим растворителем — экстрагентом, то компоненты менее растворимые в воде, чем в экстрагенте, извлекаются им из водного раствора. [c.112] Процессы экстракции могут происходить с образованием экстрагирующихся соединений различных типов. В аналитической химии наибольшее значение имеют следующие экстракционные процессы экстракция нейтральных молекул (1 , Вг , 302, СеС1,, углеводородов, насыщенных карбоновых кислот), экстракция хелатных комплексов металлов, которая в настоявшее время является наиболее эффективным способом разделения и концентрирования микроколичеств металлов (в общем случае экстракция хелатов тем выше, чем выше pH раствора) и др. [c.113] Экстракционный метод применим для выделения подавляющего большинства элементов, причем для отделения и концентрирования микроколичеств, достаточно экспрессен, отличается простой техникой исполнения, по эффективности разделения часто превосходит другие методы, легко автоматизируется. [c.113] Возможны и другие механизмы. [c.114] Особенностью хроматографии, в отличие от жидкостной экстракции, является то, что за время хроматографического процесса элементарные акты перехода из подвижной фазы в неподвижную и наоборот повторяются многократно. Это позволяет добиться высокой селективности. [c.114] В соответствии с применяемой техникой хроматографирования различают колоночную, бумажную, тонкослойную хроматографию. [c.114] В качестве метода концентрирования применяют в основном ионообменную хроматографию и хроматографию на хелатных (комплексообразующих) сорбентах. Комплексообразовательная хроматография на хелатных сорбентах, отличающаяся высокой эффективностью и избирательностью извлечения ионов металлов, используется для концентрирования микроколичеств металлов при их определении в природных и сточных водах. [c.114] Вернуться к основной статье