ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предисловие к немецкому изданию из "Жидкостная хроматография при высоких давлениях" Начиная примерно с 1969 г. жщосостная хроматография при высоких давлениях получила признание как стандартный метод разделения. На развитие этого метода наложило отпечаток то обстоятельство, что его пионеры были специалистами в области газовой хроматографии. Они полагали, что принципы и приемы прежнего метода можно полностью использовать в области скоростной жидкостной хроматографии. Прошло некоторое врем , прежде чем стало окончательно ясно, что это не так. Хотя в теоретическом аспекте безразлично, является ли элюент газом или жидкостью, количественное различие таких параметров, как вязкость и коэффициент диффузии, существенно меняет картину. [c.6] Сегодня, по-видимому, все признают, что в аппаратурном отношении жидкостная хроматография при высоком давлении даже проще, чем газовая хроматография. Хроматографисты пришли к единому мнению, что оптимальный размер частиц неподвижной фазы должен составлять 5 или 10 мкм. [c.6] Поскольку для разработки коммерческих приборов требуется примерно два года, то само собой разумеется, что имеющиеся в настоящее время в продаже приборы не вполне отвечают последним достижениям техники. Автор книги поставил перед собой очень важную задачу — познакомить читателя, не вдаваясь в детальное обсуждение теории хроматографии, с теми вопросами, которые он должен решить, выбирая прибор для хроматографии при высоких давлениях и систему неподвижная фаза — элюент для решения конкретной задачи разделения. [c.6] Жидкостная хроматография при высоких давлениях развивается чрезвычайно быстрыми темпами. За время, прошедшее после опубликования первого издания этой книги, была усовершенствована аппаратура, разработаны новые разделительные системы, в известной мере завершилась дискуссия о влиянии размера частиц на разделительную способность. Поэтому при подготовке второго издания мы значительно переработали весь старый материал и дополнили книгу новыми разделами. Так, влияние размера частиц на разделительную способность рассматривается в специальном разделе, которым дополнена гл. II, а в гл. III после описания методов заполнения колонок обсуждаются способы их характеристики. [c.7] В настоящее время многие разделения проводят на обращенных фазах, и в гл. VI Адсорбционная хроматография подробно рассматриваются свойства этих фаз и области их применения. [c.7] Свойства химически связанных фаз с функциональными группами пока мало изучены, тем не менее мы сочли необходимым остановиться и на этом вопросе. Вероятно, в дальнейшем такие фазы в сочетании с водными элюентами будут широко применяться в ситовой хроматографии. [c.7] Развитие жидкостной хроматографии при высоком давлении еше продолжается. [c.7] В заключение мне хотелось бы поблагодарить всех коллег, друзей и сотрудников за их ценные указания и предложения. [c.7] Эта книга знакомит хроматографиста, начинающего работать в области скоростной жвдкостной хроматографии, с аппаратурой, приемами разделения и возможностями метода. Для того ггобы читатель мог вь рать нужные ему элементы прибора, мы подробно обсуждаем основные вопросы работы аппаратуры. [c.8] Теория метода изложена нами очень кратко в главе Основные положения упоминаются только важнейшие параметры прагматической хроматографии. В то же время факторы, влияющие на разделение, рассматриваются очень подробно и фавнительно большое внимание уделяется параметрам, которые приводят к ошибкам и плохой воспроизводительности. Я надеюсь, что ни у кого из читателе не создастся впечатление, что надежность скоростной жидкостной хроматографии меньше, чем у других хроматографических методов. Такое мнение было бы ошибочным. [c.8] Жидкостная хроматография при высоких давлениях развивается настолько быстро, что в тот момент, когда эта книга выйдет, ее уже можно будет дополнить новыми материалами. Поэтому пусть меня простит мой коллега, если он обнаружит отсутствие цитаты из его последней важной работы. [c.8] Хроматографическое разделение с жидкой подвижной фазой впервые было проведено русским ботаником Цветом [1]. Этот метод предназначался для качественного и количественного анализа смесей, а также для препаративных разделений. Диаметр пфвых колонок превышал 1 см [2—5]. Подвижная фаза перемещалась по колонке под действием силы тяжести, иногда, чтобы ускорить движение, создавали гидростатическое давление, однако скорость потока не превышала 60 мл/ч на 1 см поперечного сечения колонки (т. е. линейная скорость была меньше 0,02 см/с). Для того чтобы получить при заданном давлении такую скорость потока, брали насадку со средним диаметром частиц примерно 100 мкм (или больше). Разделительная способность таких колонок была не особенно хорошей, в частности из-за постоянной перегрузки колонки анализируемой пробой. [c.9] Разработанные позднее методы хроматографии в тонких слоях, а именно бумажная [6, 7] и тонкослойная хроматография [8, 9], в значительной степени вытеснили колоночную хроматографию, так как последние два метода позволяют быстрее и лучше разделить анализируемые соединения, кроме того, используя напыляемые реагенты, значительно проще идентифищфовать разделенные соединения. [c.9] В последние годы интерес к колоночной хроматографии с подвижной жидкой фазой вновь резко возрос, так как, во-первых, появились чувствительные детекторы, позволяющие обнаруживать в элюа-те вещества пробы, во-вторых, в жидкостной хроматографии начали применять методики и приемы, отработанные для газовой хроматографии [10]. [c.9] В жидкостной хроматографии при высоких давлениях [11-15] разделение проводят в тонких колонках с внутренним диаметром 2—6 мм. Колонки заполняют частицами, средний диаметр которых составляет менее 50 мкм. Обычная линейная скорость перемещения жидкой фазы равна 0,1 -0,5 см/с и более достигается это в результате использования высокого давления (10—400 атм) на входе в колонку. [c.9] Методом жидкостной хроматографии анализируют прежде всего такие вещества, которые нельзя перевести в газовую фазу, не вызвав их разложения. При сорбции небольших и неполярных молекул большую роль играет конкуренция молекул растворителя, находящихся в большом избытке. Поэтому для разделения таких молекул жидкостная хроматография непригодна. При разделении больших молекул становятся заметными эффекты, связанные с исключением . Жидкостная хроматография постепенно переходит в область ситовой хроматографии, т. е. разделение проводится исключительно в соответствии с формой молекул. На рис. 1.1 представлены примерные области применения этих трех хроматографических методов. При хроматографическом разделении применяют также различные способы ввода пробы [21]. [c.11] В отличие от хроматограмм, получаемых элюентным методом, на вытеснительных хроматограммах зоны не отделены друг от друга зонами чистого элюента - из-за диффузии переходные зоны смешаны. Именно поэтому вытеснительная хроматография не нашла дальнейшего развития. Однако при градиентном элюировании в конце опыта часто добавляют вытеснитель. С помощью такого тфиема колонку можно регенерировать, удалив из нее в свою очередь вытеснитель менее сильно удерживаемым элюентом. [c.12] Вернуться к основной статье