ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смесей хлоридов, бромидов и иодидов из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Определение с окислительно-восстановительным индикатором. В присутствии ртути (II), связывающей иодид-ионы, иод окисляет о-толидин. Граница чувствительности метода 0,1 мг1л. [c.893] Аргентометрические методы. В гл. Серебро (стр. 807) был описан ряд аргентометрических методов определения серебра. Эти же методы могут быть использованы и для определения галогенидов. [c.893] Метод Фольгарда. К анализируемому раствору прибавляют в избытке титрованный раствор соли серебра. Выпадает осадок галогенида серебра. Избыток ионов серебра титруют раствором роданида в присутствии ионов железа (III), служащих индикатором. Как только будет прибавлен избыток титрующего реактива, появится красная окраска роданида железа (III). Этим методом определение можно проводить даже в сильнокислых растворах. [c.893] При определении бромид- и иодид-ионов никакие затруднения не возникают при определении хлорид-ионов титрование осложняется тем, что хлорид серебра более растворим, чем роданид серебра, и переходит в это соединение, реагируя с избыточными роданид-ионами. Чтобы избежать этой реакции, или отфильтровывают хлорид серебра, илн кипятят раствор, что вызывает агломерацию частиц осадка, или, наконец, отделяют осадок Ag l от раствора, прибавляя немного нитробензола, который обволакивает частицы осадка, отделяя его таким образом от водной фазы. [c.893] Мешающие ионы. Мещают ионы, осаждающие серебро в кислом растворе, например цианид-ионы, и вещества, окисляющие роданид-ноны или восстанавливающие ионы железа (П1). Мешает азотистая кислота. [c.893] Мешают также элементы, образующие комплексные соединения с хлорид-ионами ртуть (II), хром (III), таллий (III) и т. д., или выпадающие в осадок под действием азотной кислоты олово (IV), сурьма (V). [c.893] Реактивы. Железо-аммонийные квасцы, насыщенный раствор (приблизительно 140 г л). [c.893] Нитрат серебра, 0,1 н. титрованный раствор. [c.893] Ход определения. К 25—30 мл анализируемого раствора хлорида прибавляют 5 жл 6 н. азотной кислоты и приливают в избыточном количестве титрованный раствор нитрата серебра, точно его отмеривая. Вводят в раствор 3 мл нитробензола, 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и энергично перемешивают для коагуляции осадка. Избыток 1ЮН0В серебра титруют раствором роданида до появления оранжевой окраски, сохраняющейся в течение 1 лшн. Цвет раствора можно легко наблюдать, если дать осадку осесть на дно сосуда. [c.893] Метод Мора. Индикатор—хромат серебра, см. Серебро (стр. 807). [c.893] Потенциометрическое титрование. Потенциометрическое титрование галогенидов ионами серебра представляет наибольшую ценность, когда надо анализировать разбавленные растворы. [c.894] Индикаторный электрод серебряная проволока. [c.894] Определение хлоридов. Можно титровать даже М растворы. Если надо титровать очень разбавленные растворы, то в качестве индикаторного электрода можно использовать серебряный электрод, покрытый хлоридом серебра. Титровать надо до потенциала, предварительно найденного калибровочным титрованием стандартного раствора при той же ионной силе . [c.894] Было предложено также изменять концентрацию хлорида до тех пор, пока разность потенциалов между двумя электродами Ag/Ag l, один из которых погружен в анализируемый раствор, а другой в раствор хлорида известной концентрации, не достигнет нуля . Так можно определять хлориды даже в 10 М концентрации. [c.894] Однако иодид-ионы можно точно определить в присутствии хлорид-ионов, прибавляя очень большой избыток хлорид-ионов (1 М), в результате чего получаются комплексные ионы Ag lg. [c.894] Вернуться к основной статье