ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемные методы из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Эти два элемента похожи на калий и сопутствуют ему (см. стр. 641). [c.777] Отделение калия, рубидия и цезия друг от друга—задача трудная. Обычно определяют эти элементы, не разделяя их, методом спектрофотометрии пламени. [c.777] Метод разделения, основанный на различной растворимости хлоридов. Для разделения калия, рубидия и цезия можно использовать различную растворимость их хлоридов в спирте, насыщенном газообразным хлористым водородом. Наименее растворим из этих трех солей—хлорид калия. [c.777] Следовательно, осаждение сульфата свинца надо проводить в не слишком концентрированной серной кислоте. Вместе с сульфатом свинца осаждаются сульфат бария и частично сульфаты стронция и кальция. Кроме того, осадок может содержать окислы, мало растворимые в кислой среде окись кремния, окись вольфрама, окись ниобия, окись тантала и т. п. Вследствие частичного гидролиза в осадке могут оказаться также соединения висмута и сурьмы (III). Чтобы избежать этого, осаждение и последующее промывание осадка надо проводить в 5 н. серной кислоте. Если при выделении сульфата свинца проводилось выпаривание раствора до выделения паров серной кислоты, то при этом могут образоваться малорастворимые безводные сульфаты некоторых металлов никеля, хрома алюминия, железа (III), титана. В присутствии калия могут получиться также малорьастворимые двойные сульфаты калия и других элементов, например редкоземельных. [c.778] Осаждая сульфат свинца из раствора плавиковой кислоты, избегают соосаждения олова (IV), мышьяка (III) и сурьмы (III). [c.778] Сульфат свинца можно отделить от сульфата бария, кремнекислоты и т. п., растворяя его в очень концентрированном растворе ацетата аммония. Нерастворимый остаток отфильтровывают, а из фильтрата выделяют свинец или снова в виде сульфата или в виде хромата. [c.778] Для осаждения следов свинца в виде сульфата можно в качестве коллектора взять стронций. [c.778] Ход разделения. Анализируемый раствор должен содержать менее 0,5 г свинца. К нему прибавляют в избытке 9 н. серную кислоту и выпаривают до появления ее белых паров. Затем охлаждают, обрабатывают остаток водой и оставляют на несколько часов, после чего фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель 3 и промывают остаток сульфата свинца I н. серной кислотой. [c.778] Осаждение хромата свинца. Осаждением свинца из уксуснокислого раствора в виде хромата отделяет его от меди, кадмия, железа (III), цинка, серебра, никеля, марганца, алюминия, стронция, кальция и магния. [c.778] Это осаждение можно провести после растворения осадка сульфата свинца в растворе ацетата. [c.779] Если при осаждении хромата свинца хотят избежать образования основного хромата, осаждение надо проводить при pH 4,5. Осадок нагревают некоторое время в маточном растворе, из которого он выделился. Он становится тогда более крупнокристаллическим, легче отделяется фильтрованием и из желтого переходит в оранжевый. [c.779] Очень малые количества свинца можно осадить, используя барий в качестве коллектора. [c.779] Реактив. Бихромат калия, насыщенный (приблизительно 10%-ный) раствор. [c.779] Ход разделения. Если в растворе свинец находится в виде го ацетатного комплекса, прибавляют немного уксусной кислоты. Нагревают раствор до кипения, приливают 10 мл раствора бихромата и кипятят, пока осадок не станет красно-оранжевым. Дают постоять, чтобы осадок собрался на дне сосуда, затем отфильтровывают его через стеклянный фильтрующий тигель 4 и промывают. [c.779] Вернуться к основной статье