ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы разделения из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Экстракция оксихинолятов. Из кислой виннокислой среды можно экстрагировать хлороформом оксихиноляты многих металлов, в частности оксихинолят железа ( II), и отделить их так от ниобия и тантала. [c.741] Специальные методы разделения. Осаждение гидроокисей. Нерастворимость гидроокисей ниобия и тантала мало используется в целях разделения, потому что полнота их осаждения достигается с трудом. Однако их можно осадить из кипящего концентрированного раствора хлорной кислоты и довести осаждение до конца, добавляя купферрон или арсоновые кислоты. [c.742] Отделение от двуокиси олова ЗоОг- Двуокись олова может быть отделена от окисей ниобия и тантала восстановлением ее в токе водорода при 800 °С. Получается металлическое олово, которое можно растворить в концентрированной соляной кислоте. Метод особенно удобен в тех случаях, когда требуется последующее определение олова. Железо также переходит в раствор. [c.742] Отделение титана. Двуокись титана трудно отделить от окисей ниобия и тантала. Если двуокиси титана немного, то ее обычно не отделяют, а определяют содержание ее колориметрическим методом. Если же титан присутствует в значительном количестве, то большую его часть можно отделить, осаждая танином из фтороборатного раствора или в присутствии аскорбиновой кислоты . [c.742] Осаждение купферроном. В растворе, содержащем тартрат- или oii салат-ионы и разбавленную сильную кислоту, можно осадить ниобий и тантал купферроном. При этом осаждаются также цирконий, титан, железо (П1) и олово (IV). Соединение ниобия с купферроном можно экстрагировать. [c.742] Осаж1(ение арсоновыми кислотами. При отсутствии комплексообразователей в сильнокислой среде малые количества ниобия и тантала можно осадить арсоновыми кислотами. Железо (III) при этом не осаждается, цирконий и титан осаждаются. [c.742] Осаждение таннином. Ниобий и тантал можно осадить таннином из щавелевокислой среды при pH 4—4,5. Ниобий, тантал и титан осаждаются также из виннокислой и из сульфосалицилово-кислой среды. [c.742] Разделение экстракцией. Сравнительно недавно были предложены методы разделения экстракцией фторидных комплексов в различных условиях. Изменяя концентрацию плавиковой кислоты и добавляя различные кислоты, можно провести разделения тантала от ниобия ниобия и тантала от титана, циркония, олова (IV), молибдена, урана (VI), вольфрама, железа (111) и т. д. . Главные растворители, применяющиеся в этих случаях диизопропилкетон , трибутилфосфат и особенно метилизобутилкетон . [c.742] Ниобий можно также экстрагировать из солянокислой среды диизопропилкетоном . [c.743] Цирконий можно отделить от ниобия экстракцией смесью моно-и дибутилфосфатов . [c.743] Четвертичные, амины с большой длиной цепи дают возможность отделить ниобий от тантала например, трибензиламин в метилен-хлориде , метилдиоктиламин в ксилоле . [c.743] Отделение ниобия и тантала экстракцией гексоном их комплексных фторидов. Из раствора, содержащего серную кислоту в 3 М концентрации и плавиковую кислоту в 10 /И концентрации, можно экстрагировать ниобий и тантал метилизобутилкетоном (гексоном). Этот метод разделения практически специфичен. Разделению не мешают железо (III), титан, уран (VI), молибден, вольфрам, цирконий, олово (IV) и др. Мешают только хлорид-, бромид- и иодид-ионы, потому что в их присутствии происходит частичная экстракция железа (III), молибдена и олова (IV). [c.743] Все операции разделения надо проводить в полиэтиленовой посуде. [c.743] Реактивы. Смесь серной и плавиковой кислот. К 210 мл воды прибавляют 83 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают раствор и приливают 210 мл концентрированной плавиковой кислоты. [c.743] Промывной раствор. К 250 мл указанной выше смеси кислот прибавляют 50 мл метилизобутилкетона и взбалтывают. [c.743] Вернуться к основной статье