ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Мокрые способы из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Обработка серной кислотой (метод Кьельдаля). Мокрое сжигание можно провести окислением пробы кипячением ее с концентрированной серной кислотой при добавлении катализаторов или без них. [c.538] Разложение часто заканчивают добавлением хлорной кислоты. К желтому прозрачному раствору прибавляют две капли хлорной кислоты и нагревают до кипения серной кислоты. Если раствор снова почернеет, опять прибавляют азотную и хлорную кислоты. [c.539] Примечания. Присутствие хлорной кислоты необходимо для окисления сурьмы (П1) до сурьмы (V). [c.539] Мышьяк может быть потерян, если не принимают спецнальные меры для конденсирования летучих соединений. [c.539] Окисление перекисью водород или перманганатом. Для разруше ния последних следов органических веществ, остающихся после обра ботки смесью серной и азотной кислот или одной серной, азотной, хлор ной кислотой и т. п., очень часто применяют добавление перекиси водо рода или перманганата. [c.539] Обработка различными другими окислителями. В отдельных слу чаях анализа применяют другие окислители смесь серной и хромовой кислот, перхлорат калия в солянокислой среде, персульфат в щелочной среде (разложение соединений иода), перманганат в кислой и щелочной средах, соль церия (IV) в среде хлорной кислоты, перйодат и т. д. [c.539] Обработка азотной кислотой (метод Кариуса). Это самый старинный способ. Пробу обрабатывают дымящей азотной кислотой в запаянной трубке. Если определяют галогены, то добавляют нитрат серебра. Трубку нагревают 2 ч при 250 °С в приборе, где трубка защищена металлической оболочкой на случай возможного ее разрыва. [c.539] Восстановительная обработка. Разложение может быть в некоторых случаях произведено обработкой пробы металлическим натрием в жидком аммиаке, в абсолютном спирте и других растворителях (метод А. В. Степанова) , а также металлическим калием и нагреванием в токе водорода . [c.539] В результате такого разложения галогены получаются в виде соответствующих галогенидов, а сера в виде сульфида. [c.540] Вернуться к основной статье