ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практика титрования в неводных растворах из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" В неводных растворах можно проводить реакции титрования всех видов ацидиметрические, оксидиметрические, реакции осаждения и комплексообразования. Однако в практике анализа пока еще значительно преобладают ацидиметрические методы. [c.514] За ходом ацидиметрического титрования можно следить с помощью цветных индикаторов, но число их еще относительно невелико. Чаще точку эквивалентности находят потенциометрическим методом, причем в противоположность тому, что можно было бы ожидать, при титровании в большинстве органических растворителей можно пользоваться стеклянным электродом, соединенным с каломельным полуэлементом. Так проводят титрование в безводной уксусной кислоте, ацетоне, ацетонитриле, хлорбензоле, диметилформамиде, эфире, этилендиамине, гликолях, метилизобутилкетоне, изопропаноле, метаноле, пиперидине, пиридине и т. п., даже в хлороформе. [c.514] Иногда применяют кондуктометрию в ее классической форме или высокочастотную, иногда спектрофотометрию. [c.514] Растворители. Как видно из предыдущего текста, в практике титрования представляют интерес следующие типы растворителей 1) возможно более инертные, в частности кетоны, ацетонитрил и т. п., 2) слабокислотные (например, уксусная кислота), если надо титровать очень слабые основания или раздельно определять сильные кислоты, 3) слабоосновные, если надо титровать очень слабые кислоты или раздельно определять очень сильные основания. При этом надо учитывать растворимости различных веществ в разных растворителях и иногда повышать или понижать растворимость, применяя различные смеси растворителей. [c.514] Титрованные растворы. Титрование следует в принципе проводить титрованными растворами наиболее сильных кислот и наиболее сильных оснований. [c.514] Хлорная кислота, полученная упариванием ее концентрированного раствора, не может бытЬ безводной. Для полного обезвоживания к ней можно добавить уксусный ангидрид, но тогда в ней появится примесь уксусной кислоты, что не всегда допустимо. Для приготовления титрованного раствора хлорную кислоту растворяют обычно в таком растворителе, который не помешает титрованию в уксусной кислоте или в диоксане, изопропиловом спирте, ацетонитриле и т. п., в зависимости от того, в какой реакции титрования этот раствор будет использован. Можно также приготовлять безводный титрованный раствор кулонометрическим способом. Однако опыт до сих пор показывал, что присутствие очень малых количеств воды в титрованном растворе не отражается на результатах титрования. [c.514] Взамен хлорной кислоты иногда применяют п-толуолсульфокислоту, менее сильную, но лучше растворимую в безводных органических растворителях. [c.514] Имеется большое число оснований, которые можно использовать для приготовления титрованных растворов. Уже давно для этой цели применяют раствор едкого кали в том или ином спирте, в особенности в изопропиловом раствор метилата калия в смеси бензола с метанолом и раствор этаноламината натрия в изопропиловом спирте. [c.515] Сравнительно недавно были предложены гидроокиси четырехзаме-щ,енных аммония, в частности гидроокись тетрабутиламмония—основание более сильное, чем перечисленные выше. Кроме того, соли этого основания растворяются в большинстве органических растворителей лучше, чем соли щелочных металлов. [c.515] Можно приготовить титрованный раствор гидроокиси тетрабутиламмония в изопропаноле и в пиридине . [c.515] Литература—см. список основных трудов на стр. 520 и ссылки, помещенные в разных местах настоящей главы. [c.515] Растворитель—серная кислота. е = 84. Сильная кислота, область применения очень ограничена. [c.515] Растворитель—муравьиная кислота, s =57. Сильная кислота, область применения ограничена. [c.515] Растворитель—трифторуксусная кислота, s—8,2. Сильная кислота, область применения ограничена. Можно титровать мочевину, нитрогуанидин и т. п. [c.515] Растворитель—уксусная кислота, s =6,1. Растворитель кислотный, область применения ограничена на стороне оснований. Это наиболее доступный из кислотных органических растворителей. Его можно сделать безводным, прибавляя в избытке уксусный ангидрид. В настоящее время это еще наиболее часто применяемый растворитель для титрования слабых оснований и различных солей хлорной кислотой. Применяется также в меркуриметрическом титровании. [c.515] Т итрованные растворы. Чаще всего применяют титрованный раствор хлорной кислоты, для приготовления которого продажную 60%-ную хлорную кислоту растворяют в пятикратном объеме уксусного ангидрида и затем разбавляют чистой уксусной кислотой до требуемой концентрации. В некоторых случаях можно пользоваться хлорной кислотой, растворенной в воде или диоксане. [c.515] Электроды. Можно применять обычные рН-метры со стеклянными электродами. [c.515] Индикаторы. В настоящее время известно уже большое число индикаторов. [c.515] Вернуться к основной статье