ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Мерная посуда, используемая в объемном анализе из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Для измерения объемов применяются градуированные мерные колбы, пипетки и бюретки. [c.308] Мерн]ые кол бы. Применяются для приготовления титрованных растворов и для разбавления различных растворов до определенных объемов. Калибруются мерные колбы на содержание в них определенного объема жидкости. Их нельзя использовать для выливания определенного объема, потому что тогда будет сделана ошибка за счет объема той жидкости, которая пристала к стенкам колбы. [c.308] Применяются преимущественно мерные колбы с притертыми пробками и узкими горлышками, чтобы отмеривание объема жидкости происходило наиболее точно. [c.308] В продаже имеются калиброванные мерные колбы с гарантией точности калибровки в пределах 0,1%. Рекомендуется проводить калибровку этих колб одновременно с калибровкой обычных мерных колб, чтобы таким образом проверить точность своей работы. [c.308] Пипетки и бюретки. Эти приборы калибруются на выливание из них жидкости. Чтобы этот объем был всегда постоянным, необходимо, чтобы выливание жидкости из пипетки или бюретки происходило всегда в одинаковых, точно определенных условиях, так как тогда пленка жидкости, приставшей к стенкам сосуда, всегда будет иметь одинаковый объем. Надо учитывать, однако, что толщина этой пленки зависит от вязкости жидкости. Обычно калибровку мерной посуды проводят с дистиллированной водой если затем используют такую посуду для жидкостей, имеющих другую вязкость, то это может привести к ошибкам. В таких случаях, если анализ надо провести с большой точностью, следует или заново прокалибровать мерную посуду, или же взвешивать выливаемую из нее жидкость. [c.308] В продаже имеются не только мерные колбы, но и бюретки и пипетки, к которым прилагаются паспорта их калибровки, проведенной с точно-стью 0,1%. Такие бюретки и пипетки используют при калибровке обычных пипеток и бюреток. [c.308] Конструкция другого, очень распространенного типа микробюреток подобна конструкции шприцов для инъекций. [c.309] Жидкость из них выделяется под нажимом поршня, передвижение которого с очень большой точностью регулируется специальным механическим приспособлением. Так, микробюретка Жильмона с ртутным поршнем дает возможность легко отлить из нее 0,1 мл жидкости с точностью 1%. Минимальный объем раствора, который можно с ее помощью получить,—0,0001 мл. [c.309] По окончании вытекания раствора из бюретки надо подождать еще 30 сек и тогда лишь очень внимательно отметить ее показания, чтобы избежать ошибки от параллакса. Если на бюретке имеется вертикальная окрашенная полоса, то показания ее отсчитываются точно. Однако производство таких бюреток сложно, трудно получить в них совершенную цилиндрическую поверхность трубки, поэтому такие бюретки надо предварительно прокалибровать. [c.309] Перед титрованием бюретку надо три раза прополоскать при открытом кране порциями по нескольку миллилитров того раствора, который собираются в нее налить. При этом каждый раз обмывают всю внутреннюю поверхность бюретки и дают жидкости из нее полностью вытечь. Кран бюретки чаще всего находится справа от ее шкалы, и поворачивать его поэтому надо левой рукой. Это освобождает правую руку для вращения ею колбы, в которой находится титруемый раствор. [c.309] Согнутые бюретки рекомендуются в тех случаях, когда надо титровать горячие растворы. [ На рис. 201 показана микробюретка этого типа ]. Они очень удобны при проведении титрования инструментальными методами кроме того, вертикальный кран уменьшает опасность протекания раствора. [c.309] Если кран бюретки протекает, надо опорожнить бюретку, высушить кран и муфту, в которую его вставляют, фильФровальной бумагой и снова смазать кран очень малым количеством специальной смазки для кранов. [c.309] Автоматические бюретки. При проведении массовых анализов удобно иметь автоматические бюретки, легко и быстро наполняемые титрованным раствором, находящимся в сосуде, с которым бюретка постоянно связана. Наполнение бюретки точно до нуля осуществляется автоматически. [c.309] Бюретки для растворов веществ, окисляющихся кислородом воздуха. [c.310] Растворы веществ, окисляющихся кислородом воздуха, хранятся и используются в специальных бюретках. Они дают возможность создавать над раствором атмосферу инертного газа. [c.310] Было предложено также применение обыкновенных бюреток, в которых нижняя часть заполнена твердым восстановителем амальгамой кадмия или серебра. Титрованный pa tBop, например соли железа (III) или титана (IV), проходит при титровании через восстановитель, и в нем образуется эквивалентное количество железа (И) или титана (III). [c.310] Пипетки. Как было сказано выше, объем вытекающей жидкости будет постоянным, если опорожнение пипетки происходит в определенных и одинаковых условиях. Поэтому в настоящее время применяют только пипетки с одной меткой. Условия, в которых должно проводиться опорожнение пипеток, установленные AFNOR, следующие. Когда из пипетки вытечет вся жидкость, надо прикоснуться кончиком пипетки к внутренней стенке сосуда и дать таким образом стечь последней капле. Пипетка должна быть при этом в вертикальном положении. Прижимание пальцем трубки пипетки и выдувание из нее жидкости недопустимо. В соприкосновении со стенкой сосуда надо держать пипетку 15 сек и затем отнять ее. Хотя в узкой части кончика пипетки и останется немного жидкости, выдувать ее не следует. [c.310] Перед использованием пипетку нужно три раза промыть маленькими порциями того раствора, который собираются в нее ввести, или же промыть ацетоном или спиртом и высушить, пропуская через нее ток воздуха. [c.310] Очистка мерной посуды. Вся внутренняя поверхность стеклянной мерной посуды должна хорошо смачиваться жидкостью на поверхности стекла не должно оставаться отдельных капель. Это может быть достигнуто тщательной очисткой посуды смесью серной и хромовой кислот ( хромовая смесь ), которая должна оставаться в соприкосновении со стеклом несколько часов при обычной температуре или несколько минут при 50—60 °С. Для приготовления этой смеси 20 г бихромата аммония или хромового ангидрида растворяют в 90 мл воды и прибавляют 900 г концентрированной серной кислоты. Можно также растворять бихромат в концентрированной азотной кислоте. [c.310] Для очистки мерной посуды можно применять и спиртовой раствор едкого кали действие этого раствора более сильное, но он несколько разрушает стекло, поэтому его можно оставлять в посуде не дольше, чем на несколько минут. [c.310] Вернуться к основной статье