ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Термогравиметрия из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Термовесы—прибор, в котором твердые тела можно нагревать до определенных температур и при этом следить, как с течением времени изменяется их масса. В современных приборах автоматически вычерчивается кривая т=/(время). [c.248] Мы имеем здесь три переменные величины массу т, время 1 и температуру 0. [c.248] Обычно кривые получают или при постоянной температуре, или при температуре, линейно изменяющейся во времени, причем это изменение может быть более или менее быстрым. [c.248] Метод может быть использован во многих направлениях. В наиболее простом случае изучают превращения того или иного соединения при изменении температуры, но можно также, помещая в прибор смесь твердых веществ, исследовать происходящие при изменении температуры реакции. [c.249] Кривые, получаемые при постоянной температуре. На рис. 132 приведен пример кривых, полученных при нагревании одного соединения или смеси соединений до различных температур. Это кривые масса-время. В данном примере при температуре достигается первое равновесие. При температуре имеется второе равновесие, но требуется время 1 для того, чтобы это равновесие было достигнуто. Таким способом можно точно находить те условия, в которых следует проводить высушивания или прокаливания различных осадков, чтобы получать соединения определенного состава. Полученные результаты можно использовать при проведении классических весовых определений. [c.250] например, были найдены условия прокаливания при определении углерода в карборунде. [c.250] С помощью серии кривых, полученных при различных температурах, можно построить диаграмму равновесия как функции температуры (рис. 133). [c.250] Кривые, полученные при изменяющейся температуре. Если заста вить температуру линейно изменяться с течением времени, то получим кривые т=/(0). На рис. 133 показаны кривые, полученные в случае когда имеется одно устойчивое равновесие при всех температурах 6 мень ше 01 и другое устойчивое равновесие при температурах 6 больше 61 Сплошной линией дана кривая, полученная тогда, когда при каждой тем пературе выжидали достаточное время для достижения равновесия. Пунк тирными линиями показаны реальные кривые, при постепенном повыше НИИ температуры с возрастающими скоростями Их, и v . Эти кривые показывают, что если второе равновесие обнаруживается горизонтальным участком кривой (плато), то длина этого участка, его положение и само его существование зависят от скорости V. [c.250] Большое число кривых этого типа для различных осадков было найдено К. Дювалем и его сотрудниками. [c.250] Применение в классическом весовом анализе. Используя эти кривые для нахождения условий проведения классических весовых определений, следует быть осторожным, так как условия, в которых получаются эти кривые, и условия, в которых прокаливают осадки в классическом весовом анализе, различаются. В последнем случае соединение взвешивают после того, как его приводят к определенной температуре и поддерживают эту температуру продолжительное время, т. е. после достижения равновесия. [c.250] Рис 134. Термогравиметрическая кривая оксалата кальция /п—масса 6—температура I—время. [c.251] Примечание, Формы кривых зависят от скорости происходящих реакций (следовательно, от физического состояния твердого тела) и от присутствия посторонних веществ. [c.251] Применение к изучению химических реакций. На рис. 136 показан пример термогравиметрического исследования каталитического ускорения реакции разложения перхлората калия при добавлении нитрата ба-рия . [c.251] Вернуться к основной статье