ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез бензойной кислоты и бензилового спирта из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" В плоскодонную колбу или реактивную склянку емкостью 100 лл помещают 20 г свежеперегнанного бензальдегида и при охлаждении вносят холодный раствор 18 г едкого кали в 12 лел воды. Закрывают колбу пробкой с боковой прорезью и содержимое колбы энергично встряхивают до тех пор, пока не образуется стойкая эмульсия. После этого смесь оставляют на 10—12 ч. Затем к образовавшейся смеси бензилового спирта и кристаллической массы бензойнокислого калия прибавляют небольшое количество воды, необходимое для растворения выделившихся кристаллов, и переливают раствор в делительную воронку. Следует избегать большого количества воды, так как бензиловый спирт частично растворяется в воде (в 100 мл воды растворяется 4 г при 17° С). Из этого раствора извлекают бензиловый спирт диэтиловым эфиром, делая две-три Эфирные вытяжки, по 15 лл каждая. Эфирные вытяжки соединяют и встряхивают, добавляя дважды по 5 мл 40% раствора кислого сернистого натрия. [c.294] Затем промывают эфирный слой раствором углекислого натрия для освобождения от сернистой кислоты, которая может быть в растворе бисульфита натрия. Перелив органический слой из делительной воронки в колбу, сушат его безводным сернокислым натрием или безводным углекислым калием. Высушенный эфирный раствор переливают в колбу Вюрца емкостью 100 мл, тщательно отгоняют эфир на водяной бане (прибор 1), а затем перегоняют бензиловый спирт (прибор 2), нагревая колбу горелкой через асбестовую сетку или небольшим коптящим пламенем. Собирают фракцию, кипящую в пределах 204—206° С. [c.294] Выход бензилового спирта 8 г. [c.294] Бензиловый спирт (фенилкарбинол) — бесцветная жидкость со слабым приятным запахом плохо растворим в воде, хорошо растворяется в спирте, хлороформе, этиловом эфире. Мол. вес 108,13 т. кип. 205,8° С при 750 мм рт. ст. или 93° С при 10 мм рт. ст. т. пл. —15,3° С = 1,0455 1,5396. [c.294] Применяется как растворитель лаков, а также в парфюмерной промышленности. [c.294] Воднощелочной раствор, слитый из делительной воронки после экстрагирования эфиром, подкисляют соляной кислотой. Выпавшую бензойную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. [c.294] Для получения более чистой бензойной кислоты следует перекристаллизовать ее из кипящей воды. [c.295] Выход бензойной кислоты 9 г. [c.295] Бензойная кимота — бесцветное вещество с кристаллами в виде блестящих листочков, плохо растворяется в холодной воде, лучше —в горячей (в 100 мл воды растворяется 0,2 г при 17 С и 2,2 г при 75 С), хорошо растворяется в хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде, бензоле, метиловом спирте. Мол. вес 122,05 т. кип. 250° С т. пл. 122,3° С d = 1,2659. [c.295] Бензойная кислота и ее производные широко применяются в синтезе красителей, фармацевтических препаратов, в пищевой промышленности. [c.295] Вернуться к основной статье