ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенилуксусная кислота из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают несколько кристалликов иода, 2,4 г магниевых опилок и через капельную воронку по каплям приливают раствор 12,7 г чистого ллористого бензила в 70 мл абсолютного эфира. [c.286] После введения /з раствора хлористого бензила начинается самопроизвольная экзотермическая реакция, которая сопровождается кипением эфира, помутнением раствора и исчезновением окраски иода. Задержка начала самопроизвольной реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактива. В этом случае следует слегка подогреть баню с началом реакции нагревание яужно прекратить. [c.286] Дальнейшее ведение эфирного раствора хлористого бензила следует производить с такой скоростью, чтобы эфир слегка кипел. [c.286] Затем колбу снаружи сильно охлаждают смесью льда и соли (или водой с измельченным льдом). Через эфирный раствор магнийорганического соединения (обычно мутный, серый или коричневый) пропускают в течение 2—3 ч углекислый газ из аппарата Киппа или из баллона), тщательно осушенный пропусканием через две склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой. Углекислый газ нужно подавать очень медленно, иначе возможна побочная реакция. [c.287] Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15—20 г льда. После окончания реакции газоприводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки-гидролизуют подкисленной водой—Юг НС1 (d = 1,19) в 20мл-воды — до кислой реакции по конго красному. Затем добавляют немного эфира, если он сильно испарился во время реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Водный раствор дважды экстрагируют эфиром (по 20 мл). Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов. [c.287] При добавлении раствора едкого натра фенилуксусная кислота переходит в соль, растворимую в воде, нейтральные же продукты, являющиеся примесями, остаются в эфирном растворе. [c.287] Выход фенилуксусной кислоты 8 г. [c.288] Фенилуксусная кислота — светло-желтый или светло-зеленый кристаллический порошок. Мол. вес 136,15 т. пл. 72—77° С т. кип. 265,5° С. Фенилуксусная кислота трудно растворяется в холодной воде, лучше —в горячей хорошо растворима в спирте и эфире. [c.288] Применяется в органическом синтезе. [c.288] При нагревании с концентрированной серной кислотой фенилуксусная кислота разлагается с выделением углекислого газа. [c.288] Вернуться к основной статье