ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изомасляная кислота из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Перманганат калия. . А2 г 0,27 моль) Колба Бунзена. [c.208] Углекислый натрий.12 г Воронка Бюхнера. [c.208] Серная кислота, 50%-ная Воронка делительная. [c.208] Эфир диэтиловый.50 лл Холодильник Либиха. [c.208] Сернокислый магний, безводный Холодильник воздушный. [c.208] В круглодонную колбу прибора 1 вносят 18 изобутилового спирта, 45 мл воды и 12 г углекислого натрия (получение изомасляной кислоты ведут в щелочной среде, что уменьшает образование побочных продуктов). Образовавшуюся смесь охлаждают и при непрерывном помешивании, постепенно, небольшими порциями вносят в нее предварительно охлажденный раствор, состоящий из 42 г перманганата калия и 800 мл воды. Колбу при этом охлаждают, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 12—15° С. По окончании приливания перманганата реак-/ ционную смесь охлаждают до 2° С и выдерживают 10—12 ч при комнатной температуре. [c.209] Конец реакции окисления определяют по обесцвечиванию раствора перманганата. Если обесцвечивания не произошло, нужно продолжать перемешивание до тех пор, пока не исчезнет малиновое окрашивание. Если смесь остается все же окрашенной, то прибавляют немного этилового спирта или щавелевой кислоты. [c.209] Выделившийся осадок двуокиси марганца отсасывают на во- ронке Бюхнера, а фильтрат упаривают на водяной бане до 40 мл. Упаренный раствор охлаждают, переливают в делительную воронку, прибавляют 50%-ную серную кислоту до кислой реакции по конго красному и вносят 20 мл эфира. Содержимое делительной воронки-встряхивают, дают расслоиться и отделяют водный слой, который дважды обрабатывают эфиром (по 10 мл). Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием. [c.209] Безводный сернокислый магний является хорошим нейтральным осушителем для многих органических соединений. Его можно заменить более дешевым осушителем — безводным сернокислым натрием, однако он высушивает медленно и не до конца. [c.209] После высушивания собирают прибор 3 и отгоняют на водяной бане эфир, остаток перегоняют (прибор 4), собирая фракцию, кипящую при 150—158° С. [c.209] Изомасляная кислота — бесцветная жидкость с запахом прогорклого масла растворяется в воде (20 г в 100 мл воды при 20°С) смешивается со спиртом, эфиром и хлороформом. Мол. вес 88,10 т. кип. 154,7° С т. пл. —46,1° С 4 = = 0,9527 ng = 1,3930. [c.209] К раствору кальциевой соли изомасляной кислоты, насыщенному на холоду, прибавляют равный объем ацетона. Через 1 ч выпадают игольчатые кристаллы. [c.210] Вернуться к основной статье