ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Температура кипения из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Многие органические вещества плавятся с разложением, которое обнаруживается обычно по окрашиванию расплава или выделению газов. Разложение является химическим процессом и температура, при которой оно происходит, зависит, в первую очередь, ч т продолжительности и скорости нагревания, а также от плотности набивки вещества в капилляре, диаметра капилляра и т. п. Нередко в качестве характеристики веществ, которые плавятся с разложением, в справочной литературе приводится величина температуры плавления с дополнением разл. . [c.86] Между температурой плавления вещества и его строением существует зависимость. Так, симметрично построенные молекулы ллавятся при более высокой температуре, чем их изомеры. [c.86] Температуру плавления возгоняющихся веществ определяют в капиллярах, запаянных с обоих койцов. [c.87] Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 60. Он состоит из круглодонной колбы, имеющей боковые отверстия для испарения обогревающей жидкости. Капилляр вместе с термометром помещают в пробирку,, вставленную в эту колбу. Шейка колбы должна быть длинной, чтобы предотвратить разбрызгивание жидкости и уменьшить погрешность в показании термометра на выступающий столбик ртути. [c.87] По сравнению с описанным способом гораздо лучше проводить определение температуры плавления в приборе Тиля (рис. 61), в котором осуществляется более равномерный перенос тепла. [c.87] После того как прибор собран, начинают медленно нагревать его на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки и внимательно следят за повышением температуры и состоянием столбика вещества в капилляре. Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают все его изменения — перемену окраски, разложение, слипание, спекание, намокание и т. п. Когда исследуемое вещество начинает заметно сжиматься и мокнуть, горелку удаляют. Началом плавления считают появление первой капли в капилляре, а окончанием — исчезновение последних кристалликов вещества. Для определения температуры плавления веществ, плавящихся выше 300° С, желательно употреблять металлический блок (рис. 62), изготовленный из латуни или меди. Нижняя часть блока нагревается горелкой. В цилиндрический канал помещается термометр, а в пазы —два капилляра с веществом. Наблюдение за ллавлением в капиллярах ведут через смотровые окошки, закрытые небольшими стеклами. [c.88] При определении температуры кипения следует помнить о поправке на отклонение от нормального давления. Для многих веществ в справочной литературе есть таблицы поправок температур кипения при разных давлениях для приведения их к 760 мм рт. ст. Если же таблиц нет, то можно вычислить поправку на отклонение от атмосферного давления исходя из того, что температура кипения многих веществ при 760 мм рт. ст. изменяется приблизительно, на /во с изменением давления на 1 мм рт. ст. [c.89] Точное определение температуры кипения возможно с помощью эбудиос опов (рис. 64). Принцип их действия основан на том, что жидкость нагревают с обратным холодильником до кипения и измеряют температуру при соответствующей конструкции исключаются тепловые потери и перегрев паров. Однако эти приборы требуют обычно больших количеств вещества (несколько миллилитров). [c.90] Вернуться к основной статье