ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка при пониженном давлении из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" При уменьшении давления температура кипения жидкости уменьшается. Этим свойством пользуются очень часто как в лаборатории, так и на производстве. Некоторые вещества при нагревании их до температуры кипения при нормальном давлении разлагаются. Поэтому для очистки таких веществ применяют перегонку при пониженном давлении (в вакууме). Такую перегонку проводят обычно при давлении от 50 до 1 мм рт. ст. В некоторых случаях применяют давление менее 1 мм рт. ст., например при высоковакуумной и молекулярной перегонке. [c.69] Понижение температуры кипения с уменьшением давления проявляется значительно сильнее в области низких давлений. При уменьшении атмосферного давления на 10 мм рт. ст. температура кипения жидкости снижается менее чем на 1 град. При уменьшении внешнего давления вдвое температура кипения понижается примерно на 15 град. Так, вещество при нормальном давлении (760 мм рт. ст.) кипит при 180° С, при 380 мм рт. ст. — около 165° С, а при 190 мм рт. ст. — около 150° С. [c.69] Прибор для перегонки в вакууме (рис. 51) состоит из колбы Клайзена, снабженной капилляром и термометром, холодильника, приемника, манометра, тройника, предохранительной склянки и водоструйного или масляного насоса. Лучше применять приборы на шлифах, предохраняющих дистиллят от загрязнения. Если в лаборатории нет аппаратуры на шлифах, то следует употреблять резиновые пробки и толстостенные резиновые трубки. Резиновые пробки должны входить в отверстия приборов на глубину от /з до /г высоты пробки. Очень полезно слегка смазать эти пробки глицерином, но лишь настолько, чтобы поверхность пробки не имела жирного блеска. Недостатком резиновых пробок является их способность легко поглощать пары многих органических веществ, в результате чего они разбухают и разрушаются. Иногда можно применять и корковые пробки, пропитанные раствором жидкого стекла или парафина (см. гл. I). [c.69] Для поддержания равномерного кипения в колбу вставляют стеклянную трубку, которая на конце оттянута в тонкий капилляр, доходящий почти до дна колбы (1—2 мм от дна). Через эту капиллярную трубку просасывают все время мелкие пузырьки воздуха (если вещество взаимодействует с кислородом, то пропускают водород, азот или углекислый газ). Количество воздуха, поступающего через капилляр в колбу, можно регулировать при помощи винтового зажима, надетого на толстостенную резиновую трубку, насаженную на капилляр. Кроме того, рекомендуется вставить внутрь резиновой трубки нитку или тонкую проволоку, чтобы поперечное сечение трубки не могло полностью закрыться. [c.70] Приступая к перегонке под вакуумом необходимо соблюдать все меры предосторожности и надевать защитные очки или лицевые щитки из пластмассы. [c.72] Успещность вакуум-перегонки в значительной степени зависит от правильности сборки прибора, при этом особое внимание обращается на герметичность аппаратуры. Чтобы проверить, хорошо ли держит вакуум прибор, плотно закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке капилляра, включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Если поворотом зажима отключают прибор от насоса, уровень ртути в манометре должен оставаться без изменения. Если разрежение не достигается, проверяют все места соединений, более плотно вставляют пробки, более глубоко надевают резиновые трубки и т. д. [c.72] После того как прибор проверен на герметичность, колбу Клайзена наполняют через горло, в которое вставлен термометр, перегоняемой жидкостью до /2 объема. Затем включают насос и, после того как в приборе установится нужное давление, начинают постепенно нагревать колбу на водяной или масляной бане или бане со сплавом Буда. Температура бани, йШёряемая термометром, должна превышать температуру кипения вещества на 20—30 град. При помощи зажима регулируют впуск воздуха через капилляр так, чтобы обеспечить равномерное кипение. Когда жидкость начнет кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник капало не более двух капель в секунду. [c.73] В случае обильной конденсации паров жидкости на стенках колбы Клайзена и слишком медленной перегонки колбу теплоизолируют слоем асбеста. Если во время вакуум-перегонки возникла необходимость очень сильно нагреть перегонную колбу, то перед заполнением вакуумной системы воздухом надо дождаться полного остывания нагретой колбы, так как внезапный впуск воздуха в нагретый прибор может привести к взрыву образующейся при этом смеси паров перегоняемого вещества с воздухом. [c.73] После окончания перегонки прежде всего прекращают нагревание, удалякя баню, чтобы колба Клайзена могла быстро остыть, поворотом зажима отключают прибор и манометр от вакуум-насоса, выключают последний и, медленно открывая винтовой зажим, который зажимает резиновую трубку на капиллярной трубке колбы Клайзёна, дают воздуху проникнуть внутрь прибора для выравнивания давления. Если же при сборке прибора был использован очень тонкий капилляр и винтового зажима для регулирования впуска воздуха не было, то воздух в прибор впускают, осторожно открывая зажим у тройника. [c.73] Силу просасывания воздуха контролируют по манометру, причем ртуть должна медленно переходить из открытого колена в закрытое. Если впустить сразу много воздуха, ртуть может пробить запаянное колено и манометр выйдет из строя кроме того, возможно разбрызгивание остатков жидкости в колбе Клайзена и загрязнение ими дистиллята в приемнике. После того как давление в приборе уравняется с атмосферным, можно приступить к разборке аппаратуры. Прежде всего отсоединяют приемник, затем колбу Клайзена. Из колбы сначала осторожно вынимают термометр, потом капилляр. [c.73] Вернуться к основной статье